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根据《国家重点节能技术推广目录(第五批)》,到2020年,我国50%工业磷酸将由湿法磷酸溶剂萃取净化生产工艺所取代。溶剂萃取法净化湿法磷酸的技术核心是将杂质含量较高的湿法磷酸通过有机溶剂萃取分离得到工业级磷酸,其中湿法磷酸溶剂萃取净化的五氧化二磷(P2O5)萃取率一般为50%～70%,副产萃余酸含P2O5一般为35%～40%,其铁、铝、镁杂质含量较高。由于副产萃余酸浓度低、产量大,需要配置浓度高、杂质低的湿法磷酸才能生产高品质的磷酸一铵(MAP)肥料产品,否则只能生产低标准的MAP肥料。因此,副产萃余酸P2O5高效利用已成为企业平衡磷肥产能必须解决的技术难题。本研究以溶剂萃取法净化湿法磷酸副产萃余酸和尿素为原料,制备高价值的磷酸脲,以回收萃余酸中的P2O5,含铁、铝、镁杂质的母液直接加工成磷镁肥料,以满足农业中微量元素肥料的需求。实验利用萃余酸中的磷酸与尿素反应,采用二段结晶分离方法获得磷酸脲,实现萃余酸中磷酸与铁、铝、镁杂质的分离；通过对反应物料配比、反应温度、反应时间、结晶控制等工艺条件的研究,获得合格的磷酸脲产品,磷酸脲结晶分离母液直接与氧化镁反应生产磷镁肥料。通过实验研究得到如下结论：(1)测定了溶剂萃取法净化湿法磷酸萃余酸的化学组成和物理化学性质,确定了萃余酸预处理和制备磷酸脲的工艺开发路线。(2)通过对萃余酸进行预处理沉降分离实验,除去了萃余酸中继沉淀物。(3)通过预处理后萃余酸合成磷酸脲实验,考察了萃余酸浓度、物料配比、反应时间、反应温度、结晶时间等对萃余酸中磷酸回收率和磷酸脲产品质量的影响,得到了最优工艺条件,即萃余酸浓度36%(以P2O5计)、磷酸：尿素物料比1：1,反应时间60 min,反应温度50℃,结晶时间8 h,经过一段结晶其萃余酸中磷酸回收率达到57.33%。对磷酸脲实验一段分离母液进行浓缩、冷却结晶实验,以提高磷酸脲收率,其萃余酸中磷酸的回收率同时提高16%。(4)对磷酸脲二段分离母液进行化学组成和物理性质分析,确定采用工业级氧化镁进行液固混合、熟化反应,得到含磷酸铵镁的新型磷镁产品。(5)通过对磷酸脲二段母液与氧化镁合成磷镁肥研究,考察了物料比、反应温度、反应时间、搅拌速度对最终产品的质量影响,得到了最优工艺条件,即氧化镁与母液物料质量比14%,反应温度90℃,反应时间30 min,搅拌速度450r/min。