近年来,由于化石燃料的过度消耗以及环境逐渐恶化所引起的社会问题,人们把更多的注意力转移到开发可再生清洁能源和储能设备方面。氢气作为新型的清洁能源,具有清洁、高热值、来源丰富、可再生的特点得到人们的青睐。在众多的产氢方法中,电解水技术因设备简洁、原料丰富、节能优势脱颖而出。在电解水设备中,高效的电极材料起着非常重要的作用。目前虽然铂、钌等贵金属基电催化剂表现出很好的电催化性能,但是其储存量少、价格昂贵因素导致该技术未能实现大规模使用。因此设计出廉价合理高效电催化剂仍是人们目前研究的重点。本文围绕过渡金属基纳米复合材料的制备及其性能探究开展工作,重点研究了其制备过程和其电催化全分解水的性能。主要从以下三方面进行论述:1通过牺牲模板法合成Ni-Co-P纳米片组装空心纳米砖结构的催化材料,并对其进行了电化学析氢、析氧和全分解水的测试。本章节中,我们通过微波辅助法合成了均匀的立方砖模板（Ag₂WO₄）,再通过油浴回流设备实现Ni-Co纳米片前驱体生长,经过空气中煅烧、酸碱刻蚀、磷化处理得到Ni-Co-P中空纳米砖结构的电催化材料。相比于没有模板辅助合成的NiCoP催化剂,其材料表现出优异的催化性能。在电流密度为10 mA cm^-2时,材料的析氢性能为107 mV,析氧性能为270 mV,全分解水性能为1.62 V。2通过简单的水热和溶剂热反应来实现在泡沫镍表面原位生长的多元金属二维纳米片阵列结构的催化剂,并对其进行了电化学析氢、析氧和全分解水的测试。本章节中,我们巧妙的利用Fe³⁺的强氧化性来实现了NiFe₂O₄-Ni（OH）₂纳米片阵列生长在泡沫镍表面,该材料具有很好的电催化析氧性能。电流密度为10mV cm^-2时,材料的析氧过电势为208 mV,塔菲尔斜率为57.9 mV dec^-1。将其材料与四硫代钼酸铵进行溶剂热反应合成了Ni-Fe-Mo-S二维纳米片材料,该材料具有很好的电催化析氢性能。在电流密度为-10 mV cm^-2时,材料的析氢过电势为129 mV,塔菲尔为113.1 mV dec^-1。将分别作为析氧和析氢材料进行全分解水,在电流密度为10 mA cm^-2时,电势达到1.58 V。3采用高温硒化方法合成Ni_1-xFe_xSe₂纳米方块与N掺杂的碳纳米管复合材料(Ni_1-xFe_xSe₂/N-CNT),并对其进行电催化析氧性能的探究。本章节中,我们通过高温金属Ni离子催化三聚氰胺形成Ni单质与碳纳米管复合体。在1 M H₂SO₄条件下再与铁氰化钾常温反应,硒化处理最终获得Ni_1-xFe_xSe₂/N-CNT复合材料。并对其双金属硒化物进行了电催化析氧性能测试,材料表现出优异的催化性能和稳定性。