莫来石晶须的制备及莫来石陶瓷增强的研究

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莫来石晶须是莫来石晶体成核以后,晶体沿c轴方向生长,形成的长度在10μm以上,长径比>20的莫来石单晶,有耐高温、耐磨损、热膨胀系数低等优点,同时高温力学性能优异(如高温强度高、抗热震性好、高温蠕变小)。莫来石晶须作为一种潜在的陶瓷基、金属基、聚合物基复合材料的增强材料,广泛应用于高温结构材料、摩擦材料领域。论文采用溶胶-发泡法制备莫来石晶须,并用于莫来石陶瓷强度的增强。主要工作包括:(1)分别以α-Al2O3和Al(OH)3为铝源,熔融石英、硅溶胶为硅源,AlF3·3H2O为助剂制备莫来石晶须,探究烧结温度、原料粒度、AlF3·3H2O添加量对试样莫来石化程度和晶须形貌的影响;(2)根据不同条件下制备的莫来石晶须的形貌与微观结构,浅析莫来石晶须的生长机制;(3)采用外加晶须、原位生长晶须与气相渗入生长晶须三种方法增强莫来石陶瓷,研究三种增强方式对莫来石陶瓷高温、常温抗折强度的影响,讨论晶须对莫来石陶瓷的增强机制。论文主要得出如下结论:1、莫来石晶须的制备利用α-Al2O3、Al(OH)3、熔融石英与硅溶胶为原料。(1)以α-Al2O3为铝源制备莫来石晶须时,α-Al2O3与SiO2在1200℃左右莫来石化,晶须生长最佳条件为:AlF3·3H2O添加质量分数为810%,1500℃保温6 h。以Al(OH)3为铝源制备莫来石晶须时,Al(OH)3与SiO2在1100℃左右莫来石化,晶须生长最佳条件为:AlF3·3H2O添加质量分数为7.510%,1400℃保温6 h。(2)适宜的AlF3·3H2O添加量有助于莫来石晶体的异向生长,莫来石晶体的各向异性生长速率差异较大,莫来石晶须的长度长、长径比大;当AlF3·3H2O过量时,因AlF3·3H2O气相浓度超过晶须定向快速生长所需的量,剩余气相促使晶体向其它方向生长,导致晶体各向生长速度差别小,晶须长径比降低并粗化;提高热处理温度能明显加快莫来石晶体生长速率,但温度过高时,会导致晶粒各向生长速率差值减小,生成晶须直径较大、长径比小。(3)在制备的莫来石晶须顶端处无小液滴残留,晶须表面光洁,表明晶体生长过程中未出现液相,表明晶须是按照VS生长机理进行生长。其反应机理的特点是在高温下有气相存在,晶核形成后,反应组分通过气相传递并在晶核表面发生气——固反应,晶体沿c轴生长形成莫来石晶须。2、莫来石陶瓷增强外加晶须对莫来石陶瓷有一定的增强作用,当莫来石晶须添加量为12%时,增强效果最佳,其高温强度提高5%10%;原位自生晶须增强陶瓷效果不明显,主要是由于AlF3·3H2O在高温下以气相形式存在,过多的AlF3·3H2O添加量增大了陶瓷气孔率,晶须杂乱的分散在陶瓷材料基体中,阻碍陶瓷气孔收缩及致密化;气相渗入增强莫来石陶瓷效果显著,利用AlF3·3H2O在高温下分解为气相介质渗入到陶瓷结构内部,避免助剂AlF3·3H2O在陶瓷材料内部烧蚀形成的气孔,又能在陶瓷结构中形成莫来石晶须增强陶瓷强度,增强效果明显,高温抗折强度最高可提高1316%。
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