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X射线磁圆二色(XMCD)技术是上世纪九十年代发展起来的一种同步辐射磁学技术，属于X射线吸收谱学的一个分支。由于具有元素分辨、化合价态分辨和磁矩分辨等特点，XMCD已经成为一种强有力的磁性材料表征工具。本论文围绕北京同步辐射装置（BSRF）4B7B软X射线光束线开展了光束线偏振特性计算及测量、原位磁圆二色实验装置研制及XMCD实验方法等方面的研究。获得主要成果如下: 1.软X光束线偏振特性研究结合光束线偏振特性计算，利用偏振测量装置和W/B4C多层膜检偏器对4B7B软X射线光束线的偏振特性进行了系统的研究。采用旋转检偏器的方法成功的给出了3d过渡金属吸收边附近的圆偏振度，很好的克服了偏振度测量的难题。通过合理的偏移光阑及增加狭缝开度，使得光束线圆偏振度可控制在70％左右。将圆偏振特性与磁圆二色研究相结合，通过合理的优化圆偏振度验证了在4B7A光束线开展磁圆二色实验的可行性。 2.研制建立原位磁圆二色实验装置根据磁圆二色实验需要，设计并研制了XMCD用电磁铁。将加速器磁铁设计方法应用到XMCD电磁铁设计中，采用了两个C型磁极的框架结构，在保证较大磁隙的前提下达到了0.42T的磁场强度，利用有限元软件通过磁场的模拟计算及优化，确保了磁铁性能满足XMCD实验需求。对磁铁性能进行了磁测，实测结果和数值计算结果偏差仅为1.25％。磁铁的电压降、冷却水温升等参数均与设计值基本吻合，各项性能参数都达到了设计要求。定制了配套电源，并进行了联合调试，电源纹波率达到设计要求。对整个装置进行了组装及在线调试，获得了明显的XMCD信号。表明该装置可以进行样品制备和原位磁圆二色测量。 3.发展磁圆二色实验方法利用该装置开展了电子产额模式及透射模式两种XMCD实验方法研究，比较了两种实验方法的优缺点，发现原位透射磁圆二色实验方法可很好地避免样品氧化及电子产额饱和效应的影响。利用求和规则对自制样品所测结果进行了分析，给出了Co、Fe薄膜的自旋磁矩及轨道磁矩，实验测量分析结果与理论计算结果符合较好。发展了逐点翻转磁场的扫描模式。很好地解决了轨道抖动引起的能点偏移问题。