直接熔融法合成聚乳酸及其共聚物的工艺研究

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聚乳酸具有良好的生物相容性和可降解性,被广泛的应用于组织工程支架材料、药物缓释体系、可降解医用缝合线等生物医学领域,具有很好的发展前景。本文主要以D,L-LA为原料,通过直接熔融缩聚法合成了PDLLA,又针对聚乳酸材料亲水性差的缺点,以D,L-LA和GA为原料,通过相同的工艺合成了PLGA,并通过FTIR、1H-NMR、DSC、XRD、GPC等手段对合成的产物进行了一系列的表征。具体的研究内容和结果如下:(1)研究无催化剂、常压下的直接熔融缩聚反应的动力学行为。122℃条件下,D,L-LA的直接缩聚反应动力学方程为lnr=-11.03+2.958lnc,反应级数n=2.958,反应速率常数κ=1.61×10-5L2·mol-2·min-1,根据不同温度下的反应速率常数,得到反应活化能E=104.34 kJ/mol;130℃条件下,D,L-LA和GA的直接缩聚反应的动力学方程为lnr=-10.09+2.403lnc,反应级数为n=2.403,反应速率常数κ=4.13×10-5L2·mol-2·min-1,根据不同温度下的反应速率常数,得到反应活化能E=92.45kJ/mol。(2)以D,L-LA为原料,通过直接熔融聚合法合成了PDLLA。在最佳工艺条件下:SnCl2用量0.6%(占单体的质量分数),反应温度160℃,反应压力1000 Pa,反应时间10 h,合成了粘均相对分子质量为15032的PDLLA。(3)以D,L-LA和GA为原料,通过直接熔融聚合法合成了PLGA。在最佳工艺条件下:SnCl2用量0.5%(占预聚物的质量分数),反应温度165℃,反应压力1000 Pa,反应时间9 h,合成了粘均相对分子质量为9247的PLGA70/30。通过静态接触角的分析,GA链段的引入,使其静态水接触角由76°降低至63°,有效地改善了PDLLA的亲水性。
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