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介孔氧化硅材料是一种新颖的纳米结构材料,由于其在催化、分离、纳米技术、传感器等领域具有广泛的应用前景,而成为材料研究领域的一大热点。介孔材料的有效应用不仅与其内在的结构相关,更与其宏观形态、微观形貌密切联系。因此,介孔材料的形貌研究是其研究领域的一大热点。与MCM-41相比,SBA-15具有良好的水热稳定性,显著的大孔径和部分连通主介孔孔道的微孔,在当前有序介孔材料研究领域里引起了广泛重视。本论文基于有机/无机自组装体系,通过探索合适的合成方法,制备了几种具有特定形貌的介孔二氧化硅SBA-15,并且利用氮气吸附,扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM)等表征技术,研究了合成的介孔二氧化硅SBA-15的介观结构和宏观形貌。
本文系统的研究了制备介孔二氧化硅SBA-15的经典的合成体系:P123/HCl/H2O/TEOS,通过改变反应条件,包括改变硅源,酸度,温度,搅拌条件等,或者加入金属离子,共表面活性剂等,来制备并考察了产品的形貌和结构。其中,我们制得了:
1)交叉片,它的介孔孔道垂直于片并且呈现规则的六方排列,孔径分布很窄。产品呈交叉生长,有效地阻止了产品的堆积;其片状形貌和垂直孔道,有利于物质的传输。
2)空心片,介孔孔道平行于片排列,其生成机理类似于硬模板机理,其片状结构的硬模板(CTAB/Sn2+/P123)首先在反应体系中生成,进一步和硅源相互限制生长,得到空心片结构;
3)项链状产品,在搅拌速度为650 rpm时得到的,并且同一反应体系下不同搅拌速度下合成了塔状产品,静止条件下,合成了小六方片结构单元沿水平方向排列的大花片。
4)短棒,部分短棒呈现弯曲,应用合成短棒的反应体系,通过降低硅源量制备了纤维产品;通过加入正己醇或乙酸乙酯降低了界面弯曲能,制备了环形产品。
在介孔二氧化硅SBA-15的应用方面,我们尝试了用它们作为硬模板来制备介孔碳材料,同一方法下,制得的交叉片和塔状碳产品含有部分介孔孔道,项链状碳产品只复制了其外形,呈空心结构。我们还尝试用制得的二氧化硅产品作为药物缓释材料,通过对它们的缓释效果的表征,证明了交叉片,项链状,塔状和纤维四种产品的药物灌入量都较大,且都具有一定的缓释效果,在释放四天后释放量基本达到了最高值。