【摘 要】
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大豆胶黏剂具有原料来源广泛、成本低、可再生、无甲醛释放等优点,但也存在耐水性能差与胶合强度低等瓶颈问题。环氧树脂交联改性是提高其性能的策略之一,目前所用改性树脂的制备原料多来源于不可再生石油资源。本研究以纸浆和造纸工业的副产品工业碱木质素为原料,通过去甲基化处理提高木质素酚羟基含量,然后在碱性条件下与环氧氯丙烷反应合成去甲基木质素环氧树脂（DLEP）并用于大豆基胶黏剂的改性。主要研究内容如下:首先
【基金项目】
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国家自然科学基金资助项目（编号 No.21276053）
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大豆胶黏剂具有原料来源广泛、成本低、可再生、无甲醛释放等优点,但也存在耐水性能差与胶合强度低等瓶颈问题。环氧树脂交联改性是提高其性能的策略之一,目前所用改性树脂的制备原料多来源于不可再生石油资源。本研究以纸浆和造纸工业的副产品工业碱木质素为原料,通过去甲基化处理提高木质素酚羟基含量,然后在碱性条件下与环氧氯丙烷反应合成去甲基木质素环氧树脂（DLEP）并用于大豆基胶黏剂的改性。主要研究内容如下:首先,以亚硫酸钠作为去甲基化试剂,通过去除木质素中部分甲氧基来提升木质素中酚羟基的含量。结果表明,去甲基化后酚羟基含量提升近35%,并在碱性条件下成功合成出DLEP,比直接用木质素合成环氧树脂（LEP）的环氧值提高近22%。红外光谱（FTIR）表征证实发生了环氧基团的接枝。胶合强度测试显示,当DLEP添加量为4%时,胶黏剂的湿胶合强度达1.14 MPa,比纯大豆（SM）基胶黏剂高约87%,基本达到商业环氧树脂的改性效果,说明此方法可行。其次,为进一步提高DLEP改性大豆基胶黏剂的效果,对工艺过程进行整体优化。获得木质素去甲基化最佳反应条件为:亚硫酸钠添加量为1.0g,氢氧化钠添加量为2.0 g,反应时间为2 h,反应温度为70℃,此条件下去甲基化木质素酚羟基含量最高可以达到2.98 mmol/g,比未改性木质素的酚羟基含量提高约51%。获得DLEP环氧化最佳反应条件为:氢氧化钠与木质素中羟基摩尔比为3:1,反应时间为5 h,反应温度为60℃,此条件下制备DLEP的环氧值最高可达0.297 mol/100 g,比LEP提升近29%。将此优化条件下制备的DLEP用于大豆胶粘剂改性。当添加量为4%,胶黏剂的湿胶合强度最高可达1.34 MPa,与SM胶黏剂相比,提升了近120%,满足中国国家标准（GB/T 9846-2015）Ⅱ类板的要求（≥0.70 MPa）。通过FTIR、SEM等测试分析手段,认为DLEP在改性大豆基胶黏剂时,其中环氧基与蛋白质分子中氨基、羧基和羟基反应,形成了连续致密的交联结构,有效阻止了水分的侵入,从而提高了胶黏剂的胶合强度。最后,为了面向工业应用,对胶黏剂的热压工艺以及施胶量进行探索和优化。确定DLEP改性大豆基胶黏剂的最佳热压工艺参数以及施胶量为:150℃、10 min、1.0 MPa、240 g/m~2,此条件下胶合板的制备工艺最为经济有效,其干胶合强度达到2.39 MPa,湿胶合强度达到1.34 MPa。
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