无限微热源法合成β-SiC微粉及其分级研究

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β-SiC微粉以优异的物理化学性能广泛应用于高技术领域。现有制备技术存在工艺落后、成本高、产品档次低、批量小等问题,急需新技术来改变此局面。基于上述背景,本文研究了利用天然工业原料代替价格昂贵的化工原料,采用无限微热源法一次性合成大批量且不需破碎的优质β-SiC微粉新工艺。本文对石英砂、石油焦、无烟煤和石墨等原料及其混合原料粉体的导电性能进行了探讨研究。发现混合原料粉体导电不符合欧姆定律:在外加电压条件下,一定规格尺寸的混合原料粉体电阻率随外加电压的升高会出现两种可能性变化。通过正交实验法研究了不同实验原料、原料粒度级配、不同尺寸合成炉体、不同供电功率和供电时间等工艺参数对合成β-SiC产物的影响。实验结果表明:采用无烟煤和石墨作为碳源所得β-SiC微粉的品率和产率比较高,且晶型生成比较完整;原料粒度越细,尤其是石英砂粒度越细,产物粒度越细;从大型化生产来看,采用较宽的炉体,有利于炉体温度场扩散,适合β-SiC的生长,采用较长的炉体虽不利于导电,但便于生产和提高产品的产量和品率;反应点火成功2小时后合理控制给电功率和保温时间,使功率呈波动式变化,合成产物的产率可达25.63%,一级品品率可达77.63%,一级和二级品的总产率可达98%。对无限微热源法合成β-SiC产物进行了单一和综合的分级处理。实验表明:筛分法分级效率和产量较低,湿法筛分优于干法筛分;高级浓缩过滤分级对于分级颗粒粒度大于20μm的β-SiC微粉效率较高;自由沉降分级在各个级段富集都比较均匀,在良好的沉降介质环境、准确的颗粒粒径、准确的沉降速度和沉降时间下,能得到良好的分级效果;先筛分再自由沉降综合分级的产率明显高于单一分级处理,并且大于20μm的粉体颗粒容易在筛分过程中富集,小于20μm的颗粒在重力分级中更利于富集;先自由沉降再浓缩过滤综合分级,大于20μm的颗粒得到了较好的富集,小于20μm的颗粒富集程度有所提高,但不明显。对合成初产物和分级产物进行提纯处理、粒度测试、XRD和SEM分析。结果表明:β-SiC含量由90.20%提高到99.18%,游离碳由7.60%减少到0.02%,其它杂质含量都达到国标要求;不同粒度级段β-SiC微粉粒度符合国家标准和满足使用要求;产物多为3C结构β-SiC,但晶型生长不够完整,很多晶体还处于半自定型状态,同时还有很多3C结构的β-SiC晶须存在。
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