III-V族半导体材料,尤其是GaN、SiC等宽禁带材料的发展,有力推动了新型半导体材料在光电子和微电子领域的应用。GaN及其多元固溶体的禁带宽度连续变化,使GaN基LED的发光波段可涵盖全可见光波段,这使得它在显示、照明、背光、生物等应用领域迅速发展。GaN基LED通过荧光粉或三基色合成可转换成白光应用,正在替代白炽灯和日光灯,成为新一代节能环保的照明光源。封装出高光效的白光产品是LED工作者追求的目标,它涉及到最关键的问题就是如何提高芯片的内外量子效率。目前GaN基LED一般在蓝宝石或SiC衬底生长,GaN外延薄膜质量随着近几年MOCVD技术的发展而有了长足的进步,LED的内量子效率已接近90%,但是因为半导体GaN材料的折射率大,使其有源区发射的光因表面全反射效应而很大一部分无法出射,LED整体出光效率不高。如GaN材料的折射率n约为2.2-2.3,有源区光经过GaN材料全反射效应角度仅有23。,导致LED芯片的光只有不到30%的光提取效率。提高LED的发光效率和寿命,是LED研究领域的重要课题之一。改变LED芯片表面形貌,增加芯片出光路径和方向,是提高LED芯片出光效率最主要的方法之一。本文通过实验研究了物理气相沉积方法中的电子束蒸发制备纳米晶ITO薄膜,并对ITO晶须VLS生长机理和影响因素进行了分析和验证。在提高GaN基LED发光效率方面,重点对GaN表面P型GaN图形化结构、ITO透明导电薄膜湿法腐蚀粗化以及倒装GaN基LED的N面粗化等进行试验研究。通过对正装GaN基LED出光面进行图形化,能很大程度提高LED发光功率,工艺稳定控制是个难点,容易破坏LED电学参数。针对倒装LED芯片,论文试验不同p型厚度倒装GaN基LED芯片光功率,结果显示p型层越薄芯片功率越高。芯片p型GaN越厚,晶体生长过程中缺陷杂质对光吸收损耗,使得芯片功率变低。倒装GaN基LED芯片应用在功率芯片具有一定优势,但其工艺复杂,芯片良率低,全面应用以价格竞争的LED上仍有难度。本文应用电子束生长出纳米晶形貌的ITO薄膜方法,通过优化组合条件生长出不同表面形貌ITO透明导电薄膜并应用于GaN基LED中,可使GaN基LED出光功率提高20%以上,且芯片一致性重复性高,这在GaN基LED芯片应用提供了可能。本论文的主要内容如下：1.电子束加热蒸发制备ITO纳米晶薄膜气液固(VLS)生长是一维纳米材料生长的最常见的方法,VLS自组装生长发生在合适的生长剂中,固体汽化成份一边向熔融合金液滴中溶解,一边在液固(LS)界面析出晶须并不断生长。通过电子束加热蒸发ITO,在缺氧状态下生长出ITO薄膜,该薄膜具有无序纳米晶的表面形态,粗糙度达到了几十至上百纳米,且薄膜的电流扩展能力并没有因为纳米晶无序排列而变差。分析其生长机理,是ITO源在电子束加热作用下高温熔融分解挥发,在真空条件下ITO分解产物由于氧挥发而富金属成分,遇到冷基板冷凝成金属液滴核,液滴在基板表面团聚和分解,只有半径超过临界核半径的液滴才可以长大,否则分解消失,临界核的半径在几十纳米,引发的后续结晶尺寸也在纳米范围。随后ITO蒸汽围绕在金属液滴周围使其不断透过液滴表面渗入熔体中并析出ITO晶核,纳米晶核沿最大键合能方向生长成纳米晶须,随后晶须不断长大,当晶须长大至不能支撑自身重量时,纳米晶须弯曲,这也就是我们看到的无序纳米晶须薄膜,每个纳米晶须都是以柱状外形存在,形成纳米柱晶须。2.影响电子束加热蒸发生长ITO薄膜表面形貌的因素在电子束加热蒸发过程中,通过控制生长条件,可以使ITO以VLS机理生长,并最终生长成ITO的纳米晶须薄膜。我们分析了蒸发速率、通氧量、生长基底材质对薄膜形貌的影响。通过对制备的纳米柱薄膜和纳米树薄膜的形貌的观察,深入分析了ITO纳米晶的VLS生长过程和机制。根据不同条件对薄膜形貌的影响,优化组合不同生长条件分别获得粗糙度几纳米到上百纳米的ITO薄膜。电子束加热蒸发过程中,通氧量决定了ITO晶须生长条件实现程度,随着O2通入量增多,ITO生长模式由析出晶须转变为非晶团薄膜生长。无论是晶须生长还是非晶生长,速率越大,生成的ITO薄膜的单一颗粒度团簇越大。在ITO纳米晶须生长中,基底材质主要影响金属合金液滴形成和液滴密度。在Au基底的ITO晶须生长实验中,我们发现：基底Au会吸收熔融部分的金属合金In/Sn,使得液滴大小和形状随生长时间变化,部分Au会融入合金液滴中。由于合金熔点比单一Au或In/Sn金属熔点低,这使VLS生长过程中液滴尺寸变小,液滴数量增多,导致ITO纳米柱密度增加。3.GaN基LED芯片出光表面纳米结构研究应用在正装LED芯片中,通过对ITO透明导电薄膜进行湿法腐蚀粗化,能提高LED芯片功率10-20%不等,此方法需要额外增加芯片工艺步骤,同时工艺控制受环境和材料影响大。根据Ni薄层高温团聚特点,以团聚Ni为掩膜刻蚀纳米结构p型层表面能一定程度提高芯片出光功率6%左右,但p型层脆弱、易损而使管芯参数失效。在应用ITO透明导电薄膜的GaN LED上,光刻腐蚀出规则图形结构,以提高LED发光效率。通过把ITO导电薄膜制备成周期性孔洞结构结构,LED芯片亮度能提高5%,但该实验结构使得芯片工作电压升高0.15V左右,对封装白光光效效果意义不大。我们研究了具有不同倒装结构的LED芯片发光效率。在不同厚度的p型层上镀Ag反射镜制备了n面出光的LED管芯,结果显示：p型层厚度为50nm、100nm、 200nm和300nm的倒装LED芯片功率分别为170mW、122mW、78mW和60mW。芯片的p型层越薄光功率越高,分析原因是外延生长过程中过重p型掺杂使得晶体质量变差加剧了芯片对光的损耗。4.电子束加热蒸发生长不同形貌ITO薄膜在LED中的应用在不同的生长条件下,通过电子束加热蒸发我们分别获得了ITO纳米柱薄膜、纳米树薄膜、颗粒孔薄膜和颗粒团薄膜。四种薄膜的粗糙度分别为29nm、230nm、 38nm和7nm；将四种薄膜应用于GaN基LED,其光功率分别为22.6mW、22.5mW、 25.6mW和21.2mW,其中颗粒孔薄膜的LED芯片功率比普通颗粒团薄膜LED芯片光功率提升接近20%。LED芯片的出光功率在一定程度与出光面粗糙度成正比,但对纳米柱和纳米树薄膜而言,芯片功率提升并不如颗粒孔薄膜。分析原因是前两种薄膜组成单元是上百纳米的晶须和晶枝,由于测试粗糙度所用的接触探针尺寸很小,且测试粗糙度取样范围在几微米,对纳米树薄膜而言,探针处于枝晶之上和枝晶之下的高度差就很大,导致测量的粗糙度数值偏大。实际在大尺度范围内观测由ITO晶须构成的两种薄膜表面形态几乎一样,因此,尽管两种薄膜粗糙度数值差别很大,但其光提取效果却相近。