微晶蜡具有特殊的物理和化学性质,广泛应用于润滑脂稠化、石蜡改性、日用化工、造纸行业和食品行业,但生产难度很大。我国沈北原油富含微晶蜡,这种优质资源还没有获得利用。　　 本论文以沈北/大庆混合减压渣油制备高滴熔点微晶蜡为目标,通过亚临界、超临界萃取分馏评价,对萃取馏分和脱沥青油进行溶剂精制和酮苯脱蜡工艺研究,得到该减渣中的微晶蜡分布规律,通过相平衡和丙烷萃取工艺研究,确定操作条件对脱沥青油、微晶蜡收率性质结构组成的影响,以获得优化工艺条件,并采用百吨级中试装置进行验证,以此为基础制定微晶蜡的生产方案。　　 首先对原料的性质结构组成进行了分析,其微晶蜡潜含量在10.7m%左右。超临界及亚临界条件下丙烷萃取分馏,两种条件下得到的窄馏分各种性质均基本表现出很好的规律,其平均相对分子质量、粘度、密度、残炭、折光率、S、N含量均随收率的增大呈增加趋势,亚临界条件下丙烷萃取分馏条件分离选择性及收率均优于超临界条件。　　 在酮苯脱蜡装置上对沈北/大庆减渣的萃取分馏窄馏分进行了三段脱油实验,详细分析了该渣油中的微晶蜡含量与分布,随着馏分的变重,滴熔点从76.6到94.2℃有规律的升高,与中比收率关系m.p.(℃)=70.7+2.77(Ymid)%,微晶蜡主要集中在收率20m%-60m%范围内,萃取分馏窄馏分可以制取75#～95#微晶蜡。采用GPC测定了窄馏分脱油微晶蜡的平均相对分子质量分布,GC分析正构非正构烃碳数分布,碳氢含量和核磁共振氢谱。沈北/大庆减渣所含微晶蜡中正构烷烃含量在30m‰～65m%之间,碳数分布在26～70之间,氢碳原子比在1.90～2.02之间,微晶蜡中主要是饱和烃类,直到第三个窄馏分脱油微晶蜡结构中才开始有环状结构出现,芳香环在最后两个馏分中出现,且只有一个芳香环。　　 在Ruska2370-601型高压全自动无汞双釜PVT装置上进行丙烷-沈北/大庆减渣相平衡实验,剂油比(m/m)同为4时,亚临界条件的轻相油中得到微晶蜡收率为16.42m%、滴熔点为83.2℃,而低温液体条件的轻相油中得到的微晶蜡收率为10.99m%、滴熔点为73.6℃。表明对生产微晶蜡来说,亚临界丙烷萃取条件优于低温液体萃取。　　 采用连续溶剂脱沥青装置,在亚临界条件和低温液体条件进行丙烷萃取的工艺条件研究,探索了溶剂比、温度和压力变化对收率和产品性质的影响。相同收率条件下,亚临界丙烷萃取对微晶蜡的萃取有利,轻脱油和重脱油中得到的微晶蜡滴熔点要比液体萃取高5℃左右,脱沥青油中的微晶蜡含量也高于液体萃取约5个百分点。根据脱沥青油脱蜡脱油的数据,确定了优化的亚临界萃取条件。　　 对优化条件下亚临界丙烷萃取和亚临界异丁烷脱沥青得到的轻重脱油经溶剂精制后,与混合油及轻脱油分别进行酮苯一段脱油、两段脱蜡得到微晶蜡,得到的微晶蜡收率较高,占DAO21.0m%～29.8m%之间,每个条件下轻、重脱油及轻重混合油得到的微晶蜡对减渣原料的总收率约10m%左右,与近临界萃取分馏得到沈北/大庆减渣中的微晶蜡潜含量相近。蜡的滴熔点在77.6℃～85.5℃之间,达到80#、85#微晶蜡的要求。通过GC、红外分析、GPC、及NMR研究了微晶蜡的平均结构,表明与萃取分馏得到的蜡馏分结构基本一致。对以上六种微晶蜡及两种混合脱沥青油得到的微晶蜡相应的脱蜡油性质进行考察,其粘度指数均较高,在91～100之间,但其胶质和残炭值都较高,需脱胶质及残炭才能进一步生产润滑油。　　 采用百吨级丙烷亚临界萃取,验证亚临界条件下得到的脱沥青油收率性质。丙烷亚临界萃取代表性条件下,压力6～7MPa,总溶剂比4.0～4.5(m/m),萃取温度60～70℃,胶质分离塔温度70～75℃,可得到轻脱油收率30m%,其残炭1.0m%,脱蜡得到80～90#微晶蜡,收率占渣油原料的7m%,与实验室小试结果一致。　　 通过对比正、反序脱蜡两个工艺流程的产品性质,可知反序工艺的油、蜡收率略高于正序,两种工艺得到的油、蜡性质较为接近,对脱蜡脱油滤速进行对比,发现反序工艺的脱蜡段、脱油段滤速均明显比正序快,通过显微镜下观测精制油与轻脱油的在程序降温时的结晶情况,说明轻脱油的结晶要比精制油大,少量胶质在这里起到了类似助滤剂的作用。最终确定反序工艺为优选工艺路线。　　 制定了沈北/大庆减压渣油生产微晶蜡、光亮油的总体工艺方案:减压渣油经亚临界溶剂脱沥青—轻脱油脱蜡脱油—脱油蜡经过白土精制—脱蜡油糠醛精制—白土精制;减压渣油经亚临界溶剂脱沥青—轻脱油三段脱油—脱油蜡经过白土精制—脱蜡油糠醛精制—脱蜡油加氢异构。重脱油可作为催化裂化原料,脱油沥青可掺入延迟焦化原料。