蛋白土基非均相Fenton催化剂的制备及其降解罗丹明B染料废水

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以黏土矿物蛋白土为基本原料,通过焙烧、酸浸的方法对其进行表面活化,然后以表面活化后的蛋白土作为载体,分别负载Fe2O3、Fe2O3/MnO2以及Fe2O3/Ag,制备出三种非均相Fenton催化剂,并在紫外光的照射下高效降解罗丹明B染料废水。采用氮吸附、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)以及红外光谱(FT-IR)等方法对材料进行了表征,同时考察了不同反应体系、反应溶液的pH、H2O2投加量、罗丹明B初始浓度、催化剂投加量以及反应温度等因素对罗丹明B脱色效果的影响,并对反应过程进行了一级动力学方程拟合。此外,还对催化剂的循环稳定性以及反应机理进行了分析。将蛋白土于500℃马弗炉中焙烧2 h后与浓度为10%的盐酸混合均匀;100℃水浴条件下反应2 h,稀释、离心、干燥得到表面活化后的蛋白土。经过表面活化后的蛋白土,比表面积和孔容均有明显提高。比表面积从86.110 m2/g增大到99.518m2/g,孔容积从0.2645 cm3/g增大到0.2927 cm3/g,并且中孔率也从97.35%上升到98.63%。比表面积的增大以及较多中孔的生成为负载和降解提供了有利的条件。采用共沉淀法将Fe2O3负载于蛋白土表面,制备出蛋白土-Fe2O3非均相Fenton催化剂。在紫外光照射下,pH=3.0、H2O2投加量9.0 mmol/L、罗丹明B初始浓度为60.0 mg/L、催化剂投加量0.15 g/L以及反应温度为25℃的条件下磁力搅拌50 min,罗丹明B的脱色率达到96.61%。对反应过程进行一级动力学方程拟合,拟合方程为y=0.065x+0.009,速率常数为0.065 min-1,R2>0.99。该催化剂还具有良好的循环稳定性能,催化剂循环使用4次后,罗丹明B的脱色率仍能达到90%以上。以叔丁醇作为自由基掩蔽剂进行了自由基掩蔽实验,验证了反应体系中·OH的存在和作用。根据降解过程中罗丹明B对可见光最大吸收峰位置的变化推断反应体系中不同阶段可能发生的反应,并对反应机理进行了分析。在蛋白土负载Fe2O3的基础上加入MnO2,制备出蛋白土-Fe2O3/MnO2非均相Fenton催化剂。在pH=3.0、H2O2投加量9.0 mmol/L、罗丹明B初始浓度100.0 mg/L、催化剂投加量0.10 g/L以及反应温度为25℃的条件下,罗丹明B的脱色率达到99.14%。反应过程符合一级动力学方程,拟合方程为y=0.093x-0.21,速率常数为0.093 min-1,R2>0.97。该催化剂还具有良好的循环稳定性能,催化剂循环使用5次后,罗丹明B的脱色率仍能达到90%以上。在蛋白土负载Fe2O3的基础上掺入了Ag,制备出蛋白土-Fe2O3/Ag非均相Fenton催化剂。在pH=4.0、H2O2投加量9.0 mmol/L、罗丹明B初始浓度120.0 mg/L、催化剂投加量0.10 g/L以及反应温度为25℃的条件下,罗丹明B的脱色率达到98.44%。反应过程符合一级动力学方程,拟合方程为y=0.093x-0.212,速率常数为0.093 min-1,R2>0.97。该催化剂还具有良好的循环稳定性能,催化剂循环使用4次后,罗丹明B的脱色率仍能达到87%以上。
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