纳米焊料的制备、微/纳表征及纳米焊接应用

来源 :兰州大学 | 被引量 : 4次 | 上传用户:wlhlesley
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本文围绕纳米空间下焊接研究的三个基本问题:纳米焊料的制备、纳米焊接技术的开发和纳米焊接机理的探索来开展。焊接是人类社会必不可少的一种工艺。随着微电子技术和纳米科技的发展要求,开发出工业可用的纳米尺度连接技术及纳米焊料迫在眉睫。这是因为纳米焊料的制备和焊接技术的研究是发展未来纳米尺度3D制造的第一步;是纳米研究能提升到纳米科技水平,并真正能用于大规模地投入实际应用的根本和关键所在;是目前纳米研究必然要发展的研究领域。本文的主要研究对象为一维锡银合金纳米焊料。锡银系合金焊料具有优异的力学性能和抗氧化性能,是无铅焊料研究中最引人注目的一个体系。主要研究内容及总结如下:一、系统研究一维锡银纳米焊料的制备方法,纳米效应对其结构性质的影响。采用直流电沉积法在模板上成功制备了不同组分的一维Sn-Ag合金纳米焊料。系统研究了一维Sn-3.5Ag纳米焊料的形貌,成分,晶体结构,化学态,元素分布性质和生长机理,证明共晶点Sn-3.5Ag纳米焊料的凝固组织是由β-Sn和金属间化合物Ag3Sn组成。研究了决定焊料性能的最关键的两个指标:熔点和润湿性。一维Sn-3.5Ag纳米焊料共晶相熔点为215.5oC,相比相同组分的块体焊料熔点221oC降低了。说明一维Sn-3.5Ag合金纳米焊料的共晶点向富锡方向移动。润湿性测试表明一维Sn-3.5Ag合金纳米焊料在铜基底和金基底上都可润湿。二、采用纳米电学钎焊技术,利用扫描电镜原位纳米机器人操控一维Sn-3.5Ag合金纳米焊料成功地将金纳米线组成的图案焊起来,并测试了焊料和焊点的电阻,证明一维Sn-3.5Ag纳米焊料是一种电学性能优异的纳米尺度的焊料。首先利用扫描电镜原位纳米操纵器将同种或异种纳米单体焊接母体抓取、摆放成纳米图案或放置微米电级上,并将纳米焊料抓取、放置于焊接部位。随后利用实验室开发的纳米精确物性测量软件和纳米电学焊接控制软件将电学信号和交、直流焊接信号经纳米操纵器加载到单根纳米焊料或纳米焊接点进行焊接。以扫描电镜充当眼睛,实时记录纳米焊料熔化,与纳米焊接母体浸润、表面扩散并冷凝形成固溶体焊接点全过程。纳米焊接点的电学、力学性质研究利用纳米操纵器原位、即时完成。同时考虑尺寸效应,表面散射和晶界散射对电阻率的影响,首次估算了一维Sn-3.5Ag纳米焊料的电阻率为17.5712μΩ×cm。三、利用透射电子显微镜电子束辐照的方法原位动态观察一维锡银合金纳米焊料的熔化、扩散、润湿、再结晶等相变过程。首先研究了新鲜的纳米焊料在电子束辐照下由线状融化再凝固成均相小球的“宏观”(微米级)相变过程。其次在高分辨率模式下研究纳米焊料原子/晶胞在高能电子束作用下从有序→短程无序、长程有序→短程无序、长程无序→短程有序、长程无序→有序的“微观”(原子级)相变过程。最后对纳米焊料进行氧化处理,利用氧化管的保护作用研究了纳米焊料中Ag3Sn相和β-Sn相在电子束辐照下的“介观”(纳米级)尺度的相变过程。在透射电镜下从“宏观”→“介观”→“微观”三个尺度对纳米焊料的相变机理系统研究,为纳米焊料实现纳米尺度材料连接奠定理论基础。同时,本文提出利用氧化管保护作用,精确控制电子束可实现锡基合金纳米线材料在氧化管中的可控相变。当相析出时就可制备纳米尺度的条形码。该条形码编码的能力取决于纳米线的长度和其中聚集相的大小。这种纳米操纵技术可将一根几微米长的纳米线雕塑编码出十多种形貌或相状态。假设10种相,就可产生1024个条形码。纳米线条形码具有高编码能力,灵活编码,高密度,可多次循环使用,高导热率,解码容易,自带封装等特点,是一种很有应用价值的微纳米尺度的隐蔽的识别系统。四、证明了不仅是遵循传统研究思路的共晶点的一维锡银合金纳米焊料可用于纳米焊接中,高银的纳米焊料,被氧化的纳米焊料,甚至是组分不均匀的锡银焊料都可在电子束辐照下熔化回流再结晶凝固成为均相的焊点。这一结论对于纳米尺度钎焊技术意义重大,使我们在研究纳米尺度焊接时不再局限于制备均相的纳米焊料,使研究重点集中到焊接方法的开拓和焊接性能的测试上。进一步证明了高真空透射电镜下电子束焊接一维纳米焊料的可行性。两根锡银纳米线在电子束辐照下成功连接到一起。焊接时银元素倾向于在焊点处聚集再结晶凝固,最终形成一个显微组织结构均匀的焊点。证明了我们对非均相纳米焊料应用的推测。
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