【摘 要】
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全球电动汽车和各类电子产品使用规模的急剧增长使得人们对二次电源的要求越来越高。与传统锂离子电池相比,全固态锂电池在能量密度、安全性和循环寿命方面具有不可替代的优势,从而吸引着众多研究者投入到全固态电池的研发之中。目前,全固态电池仍存在制备成本高、离子电导率低、电极材料与电解质界面稳定性差等问题。硫化物固态电解质具有离子电导率高、硬度低的优点,已成为优良的电解质候选材料之一。其中,Li10Ge P2
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全球电动汽车和各类电子产品使用规模的急剧增长使得人们对二次电源的要求越来越高。与传统锂离子电池相比,全固态锂电池在能量密度、安全性和循环寿命方面具有不可替代的优势,从而吸引着众多研究者投入到全固态电池的研发之中。目前,全固态电池仍存在制备成本高、离子电导率低、电极材料与电解质界面稳定性差等问题。硫化物固态电解质具有离子电导率高、硬度低的优点,已成为优良的电解质候选材料之一。其中,Li10Ge P2S12（LGPS）电解质由于具有与液态电解质相当的离子电导率而备受关注。然而,高昂的原料成本限制了其进一步的应用。利用低成本的Sn取代Ge得到的Li10SnP2S12（LSPS）电解质具有与LGPS相似的结构和接近的离子电导率。因此,本文选择LSPS为研究对象,采用掺杂手段提高其离子电导率,并改善空气稳定性和电极材料/电解质界面稳定性。主要研究结果如下:（1）Li10-xSnP2S12-xClx（0≤x≤0.4）的制备及性能研究。利用固相烧结法对S位点进行Cl掺杂,制备得到了一系列Li10-xSnP2S12-xClx（0≤x≤0.4）固态电解质。其中,Li9.9SnP2S11.9Cl0.1冷压后具有2.62 m S cm-1的高离子电导率,是LSPS电导率(1.52 m S cm-1)的1.7倍。XRD精修表明Cl掺入到了LSPS的晶格当中。通过对LSPS进行异价阴离子Cl的掺杂,增加了Li空位,有助于离子电导率的提升。通过温度相关的交流阻抗实验和密度泛函理论（DFT）计算表明,Cl的掺入使得Li9.9SnP2S11.9Cl0.1具有更低的锂离子迁移势垒。组装的锂对称电池表明,Cl的掺入提高了LSPS与锂金属阳极界面的稳定性。采用Li9.9SnP2S11.9Cl0.1作为电解质,Li Nb O3包覆Li Co O2（LNO@LCO）作为正极,以锂铟合金为负极的全固态电池充放电试验证实,Cl掺杂可以改善LSPS的电化学性能,电池具有更高的比容量和循环寿命。（2）Li10SnP2-xSbxS12（0≤x≤0.4）的制备及性能研究。利用固相烧结法对P位点进行Sb掺杂,制备得到了一系列Li10SnP2-xSbxS12（0≤x≤0.4）固态电解质。其中,Li10SnP1.8Sb0.2S12电解质的离子电导率可达2.43 m S cm-1,是LSPS的1.6倍。通过XRD测试以及精修分析,发现Sb成功的掺入到了晶格当中。由于Sb5+的离子半径比P5+的大,当Sb掺入量≥0.3时,Sb无法继续掺入到LSPS的晶格当中,多余的Sb形成了杂质Li Sb S2。通过温度相关的交流阻抗实验和DFT计算,推测离子电导率提升的主要原因是活化能的降低以及Sb周围Li+迁移路径的能垒的降低。根据软硬酸碱理论,Sb掺杂后的空气稳定性也有所提升。此外,组装的LNO@LCO/Li10SnP1.8Sb0.2S12/Li-In全固态电池表现出较高的比容量和良好的循环稳定性。（3）Li10Sn0.95P2S11.9-xOx（0≤x≤1）的制备及性能研究。为了避免有关于Sn的化合物的杂质生成,减少了原料中Sn S2的含量,并利用固相烧结法对S位点进行O掺杂,制备得到了一系列Li10Sn0.95P2S11.9-xOx（0≤x≤1）固态电解质。其中,Li10Sn0.95P2S11.4O0.5冷压后具有3.96 m S cm-1的高离子电导率,是Li10Sn0.95P2S11.9电导率(2.42 m S cm-1)的1.6倍。通过XRD测试以及精修分析,发现O成功掺入到了晶格当中。根据软硬酸碱理论,LSPS中的P会与空气中水蒸气里的O结合,从而破坏LSPS中的P-S键,导致LSPS分解。预先向电解质中掺入O会提升电解质材料结构的稳定性。Li10Sn0.95P2S11.4O0.5暴露在空气中后的离子电导率衰减更小,证明O掺杂提升了电解质的空气稳定性。组装的LNO@LCO/Li10Sn0.95P2S11.4O0.5/Li-In全固态电池表现出133 m Ah g-1的高首圈放电容量以及良好的循环稳定性。
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