非对称波浪型并七噻吩的合成与单晶结构

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分子结构具有平面性、共轭性,分子间易形成有序堆积及较强分子间相互作用(π-π,S-π等)的稠合噻吩类化合物以其优异的光电性能近年来在有机光伏、有机场效应晶体管等领域获得越来越多的关注。由七个噻吩环稠合共轭的七元稠合噻吩(即并七噻吩),根据骨架不同可分为直线、牛角、波浪、螺旋等多种分子结构。而根据末端噻吩环上硫原子位置异构,又可将并七噻吩划分为对称与非对称两种分子结构类型。不同的分子骨架与末端噻吩环上硫原子位置异构使得并七噻吩表现出不同的光谱特性。为了更好的研究分子末端噻吩环上硫原子位置异构与并七噻吩光谱性质及单晶结构之间的关系,本文以三种并三噻吩异构体作为构筑模块,设计合成了三种非对称分子结构的波浪型并七噻吩,并对它们的光谱性质及单晶结构进行了研究。论文的研究内容主要分为以下三个部分:1)非对称分子结构的波浪型并七噻吩的设计合成利用对并三噻吩异构体活泼α-位选择性保护、交叉偶联与硫代关环策略制备目标化合物。即以二噻吩并[2,3-b:3’,2’-d]噻吩(bb-DTT)、二噻吩并[2,3-b:2’,3’-d]噻吩(bt-DTT)和二噻吩并[2,3-b:3’,4’-d]噻吩(bs-DTT)三种并三噻吩异构体作为构筑模块,通过对并三噻吩活泼α-位选择性保护及Negishi交叉偶联,可以得到三种含二溴官能团的非对称α-α偶联产物,分子结构中包含bb-DTT--bt-DTT、bb-DTT--bs-DTT与bt-DTT--bs-DTT三种联并三噻吩骨架。利用这三种非对称的二溴代联并三噻吩为前驱体通过(Bu3Sn)2S硫代关环分别得到三种非对称分子结构的波浪型并七噻吩UHT-1、UHT-2与UHT-3。由并三噻吩制备目标化合物的总产率分别为1.10%、2.12%与1.96%。2)非对称分子结构的波浪型并七噻吩的单晶结构三种目标化合物的单晶数据表明,UHT-1和UHT-2均属于单斜晶系,P121/C1空间群,UHT-3属于正交晶系,Ima2空间群。目标化合物UHT-1和UHT-2分子具有近平面的分子结构,两末端噻吩环平面夹角分别为8.32 o和9.73 o。分子间均呈现出三明治鱼骨架的堆积方式,层间距分别为3.342?和3.375?,分子间夹角分别为86.02 o和63.91 o,分子间都有着S-S与S-C间相互作用。UHT-3分子具有平面的分子结构,两末端噻吩环平面夹角均为0 o,分子间存在S-S相互作用,且层层堆积,堆积距离为3.516?。以上结果表明波浪型并七噻吩由于分子末端噻吩环上硫原子位置异构形成了多重分子间相互作用,造成了它们分子间堆积方式与晶体结构的差异。3)非对称分子结构的波浪型并七噻吩的光谱性质本文考察了上述三种非对称波浪型并七噻吩的光谱行为。紫外-可见吸收光谱表明UHT-1在330 nm和345 nm处有最大吸收峰,UHT-2与UHT-3的吸收峰均在341 nm和354 nm处。相对于UHT-1来说,UHT-2和UHT-3的最大吸收表现出较为明显的红移,其原因分析可能是UHT-2和UHT-3的共轭性要好于UHT-1。荧光光谱表明,UHT-2和UHT-3的荧光峰位均为428 nm,相对于UHT-1的荧光峰位(425 nm)红移并且荧光更强。通过电化学测得UHT-1、UHT-2和UHT-3的HOMO能级分别为-5.42 ev、-5.36 ev和-5.35 ev,LUMO能级分别为-1.96 ev、-2.00 ev和-2.01 ev,与理论计算结果的变化趋势相符。由此说明波浪型并七噻吩分子末端噻吩环上硫原子位置异构改变了分子骨架的共轭效应,造成了它们光谱性质的差异。
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