碳纳米管制备方法的比较研究

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碳纳米管(CNTs)自被发现以来,由于其独特的结构,在电子器件,储氢材料,催化剂载体等方面有着广泛的应用,特别是它这种独特的结构和晶态非常适合作为催化剂负载材料。本课题就是围绕着怎样制备大管径、壁薄的碳纳米管,并且将其作为载体应用于实际当中去而展开。 本文主要采用化学气相沉积法制备碳纳米管,分别应用了三种不同催化剂,成功地合成出所需要内径大的碳纳米管,并且比较了它们的优缺点。本实验应用了XRD,TEM,SEM,BET,TPR,TG等表征手段对催化剂和碳纳米管进行测试。 采用Ni-Cu-Al金属复合化合物催化剂,重点考察了铜含量对催化剂和碳纳米管的影响,以及焙烧温度、焙烧方式对催化剂的影响,结果表明,碳纳米管的产率、碳纳米管的形貌、晶态,当含铜15%时的催化剂效果最好。用这种方法生长碳纳米管时,以不同的方式加入少量的毒物使得催化剂中毒,对于增大碳纳米管的内径十分有效,实验结果证明,以载气吹扫的方式带入少量的碳酸钠粉末(350目)可以使催化剂轻微中毒,制备出的碳纳米管平均内径在60nm左右。采用Ni-Cu-Al/CNTs负载型金属复合氧化物催化剂,并且与其它负载型催化剂、无载体催化剂相比较,结果表明CNTs作为载体,对催化剂金属活性部分有良好的支持、分散作用,大大提高了催化剂活性,改善了CNTs晶态结构。在CNTs作为载体之前,将其进行适当的酸处理或碱处理也可以大大提高碳纳米管的产率。采用阳极氧化铝模板负载Ni催化剂制备高密度碳纳米管阵列,这种方法所制备的CNTs的管径能达到100nm,且管壁很薄、很均匀,管形很直,长径比在1000以上。本文考察了氧化时间对孔深、氧化电压对孔径的影响,以及对CNTs纯化试剂的选择。
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