本文采用铝粉调节氯化铝溶液的碱化度，采用湿渣法，通过测定大量湿渣和共存饱和母液的组成，采集大量数据绘制了AlCl₃—Al₂O₃—H₂O三元体系75℃下的固液平衡相图，以所测相图为指导，确定了不同产物在75℃下析出单一结晶相的控制条件，实现了制备过程的有效控制，在国内首次成功制备了三种水合氯化多聚铝结晶。粉末XRD物相分析表明，产物Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ中主要物相分别为：四水合氯化五聚铝（AlCl₃·4Al（OH）₃·4H₂O）、七点五水合氯化五聚铝（AlCl₃·4Al（OH）₃·7.5H₂O）和十八水合氯化九聚铝（2AlCl₃·7Al（OH）₃·18H₂O）；化学分析表明其纯度依次为93.00％、99.51％和88.68％。为进一步纯化并研究其晶体结构准备了条件。三种产物均是在75℃下恒温结晶而得，常温下在水中的溶解性不好，比较而言，产物Ⅲ的溶解性比其它二者稍好一些。采用Al-Ferron逐时络合比色法测定了产物Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ中铝的形态分布，Al_b含量分别为：15.03％、34.03％和20.78％。产物Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ中其他两种形态Al_a和Al_c的含量分别为：6.72％、78.26％；18.01％、61.22％和2.01％、63.96％，三种产物均是以Al_c为主要分布形态。高岭土模拟水样絮凝实验表明，产物Ⅲ在弱酸性条件下絮凝性能良好，但产物Ⅰ和Ⅱ只在特定的环境和投加量下表现一定程度的絮凝性。