低维纳米材料（LDM）组装的自支撑、透明、超薄的薄膜在柔性可穿戴设备、透明电热膜等众多领域具有极大的应用潜力。利用真空抽滤技术组装低维纳米材料的技术虽已成熟,但高效、无损地自剥离组装膜仍是一个很大的技术挑战,尤其是快速制备纳米级厚度的透明超薄膜,亟需开发能够自剥离脱落的快速制备方法,以满足对自支撑透明超薄膜的技术发展需求。本研究将二维MXene材料易氧化的缺点用以反应造泡和创造物理隔离层,提出了一种通过界面氧化造泡创造物理隔离制备自支撑透明超薄膜的方法。利用真空抽滤方法,逐层过滤形成MXene/LDM双层膜;双层膜中的MXene层作为牺牲层会被氧化剂溶液自下而上溶解产生气泡,形成的气泡层在LDM层和抽滤基底之间原位产生并形成物理隔离;气泡层提供的浮升力有助于LDM层在液相表面快速无损地从抽滤基底上自剥离。通过对MXene层氧化反应的氧化产物和超薄膜制备前后的物理和化学形貌的研究,验证了MXene层的氧化反应不会影响该方法所制备超薄膜的物理化学性质;并研究了MXene牺牲层、氧化剂和抽滤基底等影响超薄膜制备的关键性因素。研究发现:1)本制备方法具有通用性,多种MXene材料、氧化剂和抽滤基底适用于此方法;2)抽滤基底可以多次重复利用,循环使用5次的抽滤基底水通量仍然保持在初始值的80%以上;3)MXene层担载量是影响超薄膜制备完整度和自剥离时间的最主要因素,过小和过高的MXene担载量都会导致超薄膜的完整性受损,最优的担载量为500 mg/m~2。本文研究了多种LDM超薄膜的特性,利用该制备方法成功制备了三种碳纳米管、蛭石、银纳米线、以及石墨烯和单壁碳纳米管复合等多种LDM超薄膜,制备的自支撑超薄膜具有厚度可控和透明等特性。通过优化的制备工艺,仅需80 s的时间就能完整、无损地剥离一片厚度为15 nm、直径45 mm、透光度94%的单壁碳纳米管超薄膜,且可以很容易地将超薄膜直径扩大至60 mm,所制备的自支撑膜可以转移至多种基底上,被裁剪成任意形状后再利用。具有透明、自支撑特性的单壁碳纳米管超薄膜通过PDMS材料封装被加工成柔性透明电热膜,厚度为38 nm的单壁碳纳米管电热膜在30 V的输入电压下,40 s的时间内达到235°C的稳态温度。通过该方法制备的透明电热膜表现出很高的透光率、优异的柔韧性和电热性能,在汽车、飞机等视窗表面的防冰、除冰领域有着巨大的应用前景。