本文采用水热及恒温水浴方法，以Co（Ⅱ）/Co（Ⅲ）、Ni（Ⅱ）和Cu（Ⅱ）为中心金属，有机芳香多羧酸和吡唑为主要配体，合成了11种配合物，全部得到单晶体。经X-射线单晶衍射，确定了它们的结构，分子式如下：[1]以Co（Ⅱ）/Co（Ⅲ）为中心的配合物[2]以Ni（Ⅱ）/Cu（Ⅱ）为中心的配合物（1）{[Co（phth）（phen）（H₂O）].H₂O}n（7）[Ni（pz）₄（H₂O）₂].（H₂btc）₂.H₂O（2）{[Co（btec）（H₂O）₄].（H₂ppz）.（H₂O）₄}_n（8）{[Ni₂（pz）₈（btec）].H₂O}_n（3）[Co（btec）_0.5（pz）₂]_n（9）[Ni₃（btc）₂（H₂O）₈]_n（4）[Co₂（btec）（pz）₆]_n（10）[Ni（phth）（pz）₂（H₂O）]_n（5）[Co₂（2,6-pdc）₂（H₂O）₅].（H₂O）₂（11）[Cu₂（C₈H₇O₂）₄（C₂H₅OH）₂]（6）[Co（phen）₂（CO₃）].（NO₃）.H₂O（H₂phth=邻苯二甲酸，phen=1,10-邻菲啰啉，H₄btec=均四苯甲酸，ppz=哌嗪，pz=吡唑，H₂pdc=吡啶二甲酸，C₈H₈O₂=对甲基苯甲酸，H3btc=均三苯甲酸）对全部配合物进行了IR光谱、电子吸收光谱（UV-Vis-NIR）、表面光电压光谱（SPS）及场诱导表面光电压光谱（FISPS）测试，并进行分析和指认。重点是利用SPS对比研究了各配合物在光诱导下的表面电子行为，并将SPS结果与相应的UV-Vis吸收光谱进行了关联。SPS研究结果表明：在紫外和可见光照射下，各配合物在300-800nm范围内，均呈现出明显的光伏响应带，这说明它们在光诱导下产生了光-电转换信号。表明11种配合物均具有一定的光-电转换能力。通过SPS对比发现：结构不同，SPS响应有一定差异，得出如下规律性结论：（1）.配聚物的空间结构影响SPS。配聚物晶体结构维数越高，往往其光伏响应强度越强。例如配合物（2）、（4）和（5）的SPS强度（2）>（4）>（5）。配聚物（2）是以均三苯甲酸和哌嗪为配体的具有1D链状结构的配聚物，由氢键联成3D网状结构；配聚物（4）是以均四苯甲酸和吡唑为配体的具有1D链状结构的配位聚合物，经氢键联成2D结构；配合物（5）是以2，6-吡啶二甲酸为配体，完全由氢键联成3D结构。显然，完全由共价键（包括配位键）和氢键构筑的3D或2D结构（2D结构次之）比完全由氢键构筑的3D结构键合能力更强，为载流子提供的传输通道更多，所以配聚物的SPS响应强度明显（2）>（4）>（5）。（2）.配体的结构和性质对SPS有明显影响。采用共轭有机配体，特别是采用不同种类的有机配体，配聚物的SPS响应明显加强或加宽。例如，Co（Ⅱ）的配合物中，配聚物（2）是以均四苯甲酸和哌嗪为配体的配位聚合物，配合物（5）是以2，6-吡啶二甲酸为配体的配合物。配聚物（2）因共轭有机配体哌嗪的引入，不仅使配聚物（2）的SPS响应带强度强于配聚物（5），同时宽度也明显加宽；同样在Ni（Ⅱ）的配合物中，配聚物（9）是以均三苯甲酸为配体的配位聚合物，配聚物（10）是以邻苯二甲酸和吡唑为配体的配位聚合物，配聚物（10）因共轭有机配体吡唑的引入，不仅使配聚物（10）的SPS响应带强度强于配聚物（9），同时宽度也明显加宽。（3）.配聚物中心金属离子d电子构型对SPS数目和位置有一定影响。例如配合物（5）和（6）都是由氢键构筑的配位超分子化合物，配合物（5）的中心金属为Co（Ⅱ）离子（d7），配合物（6）的中心金属为Co（ⅡI）离子（d6），所以SPS中由中心金属离子的d-d*跃迁引起的光伏响应带表现为配合物（6）对比配合物（5）略微红移；同样配聚物（10）[Ni（phth）（pz）₂（H₂O）]和[Co（phth）（pz）₂]_n（本组他人合成）分别是以Ni（Ⅱ）和Co（Ⅱ）为中心金属离子的配位聚合物，由于中心金属离子差异及种类不同，表现在SPS中使得中心金属离子的d-d*跃迁引起的光伏响应带数目不同，配聚物（10）中出现3个d-d*跃迁引起的表面光伏响应带，而[Co（phth）（pz）₂]_n中出现2个d-d*跃迁引起的表面光伏响应带。