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背景:作为一种良好的生物医用无机材料应具有良好的生物相容性、杂质元素含量低、无毒、无致癌作用、无遗传毒性、不溶解于组织液、结构稳定、方便操作等特点,而作为口腔材料除了以上特点,还应具有良好的封闭性和抗菌性、X线阻射性、抗压耐磨性,适当的凝固时间等特有的性能。大部分生物医用无机材料都是经过化学反应合成然后烧结而制备的,在选择化学原料时不可避免地会含有一定量的杂质元素,有些杂质元素对人体有害,如重金属元素,当它们的含量超过一定限度就会引起人体中毒。 MTA应用于牙体牙髓病和根尖周病的治疗,但因凝固时间长、使牙体变色、不易取出、价格昂贵等使其应用受限。PC因其成分与MTA相似,国外学者就两者理化性能及生物学性能做了大量的对比研究,发现具有相似性。PC价格低廉,但不具备X线阻射性,我国PC生产流程严格遵守GB/T2015-2005规定,而国外通用EN197标准规定,由于厂家地理位置的差异,在选材上也有不同。国外研究结果不能完全替代国内,PC从颜色上分为WPC和GPC,本课题前期做了国内GPC的相关研究,本次研究引入国内WPC,并在前期研究的基础上,在WPC中加入显影剂,探讨加显影剂的WPC应用于临床的可行性。 目的:本研究在参考国内外学者研究基础上,借鉴国外学者研究方法,探讨WPC的平均粒径和粒度分布、部分重金属元素含量,及作为根管倒充填材料的封闭性。本研究通过:(1)采用S3500系列激光粒度分析仪测定WPC、GPC、MTA的粒径大小,间接评价WPC的封闭性、抗压强度、及耐磨性和凝固时间等性能。(2)采用ICP-AES测量WPC+20% BO、WPC和MTA中铋、铅、砷、镍、锰、镉和铬7种重金属元素含量。(3)通过染料渗透+透明标本法评价WPC、WPC+20% BO、WPC+ ZO、MTA和GPC作为根管倒充填材料的封闭性能。 材料和方法:1.采用S3500系列激光粒度分析仪分析WPC、GPC和MTA的平均粒径和粒度分布。用电子天平量取WPC、MTA、GPC粉末0.05g(精确至0.0001g)置于加有90%酒精的50ml烧杯中,用玻璃棒充分搅拌,置于超声震荡器中,以频率24KHZ,充分震荡5min。90%酒精循环冲洗激光粒度分析仪,并检测其容器内是否含有杂质,若杂质粒径在不影响实验结果的范围内,将震荡好的溶液倒入容器内,并用洗气瓶将烧杯中残留溶液冲洗入容器内,洗气瓶中所含溶液为90%酒精,测量粒径大小,每组样本测量10次。 2.采用ICP-AES测量WPC+20% BO、WPC和MTA中铋、铅、砷、镍、锰、镉和铬7种重金属元素含量。每组样品称取试样1g(精确至0.0001g)放于50ml烧杯中,与7ml60%硝酸和21m135%盐酸混合,并静置2h,将容器轻轻盖上,盖子有排气口,水浴加热,温度缓慢升高至80℃,保持150min,然后让其冷却至室温,采用WhatmanNo.42过滤纸过滤,转移到50ml容量瓶中用去离子水定容,摇匀,待测,空白对照组处理同上。铋、铅、砷、镍、锰、镉和铬的1000mg/L的标准溶液,使用前逐级稀释配制成5组不同浓度的混标, ICP-AES测量样本中七种重金属元素含量和显影剂的加入对WPC中重金属元素含量的影响。 3.选取单根离体前磨牙104颗,制作根尖倒充填模型,按随机数字表法将离体牙分成实验5组(WPC、WPC+BO、WPC+ZO、MTA、GPC组,n=20)和对照2组(阴性对照组、阳性对照组,n=2)。染料渗透法检测根尖微渗漏情况,体视显微镜下测量染料自根尖渗入冠方的长度。 结果:1.粒径测试结果:在(0.289-1.944)μm和(2.312-5.500)μm段,WPC粒度分布小于MTA(P<0.01),在(6.540-13.080)μm和(15.550-31.110)μm段,WPC粒度分布大于MTA(P<0.05),提示WPC中大粒子分布较MTA多,(0.289-31.110)μm段,WPC与MTA粒度分布相当(P>0.05),GPC在所有检测的粒径段其粒度分布均小于WPC和MTA(P<0.01)。 2.WPC中砷,镍,锰,铬含量高于MTA,分别为MTA的2.0倍,1.8倍,1.7倍,1.8倍;铋,铅,镉含量低于MTA,分别为MTA的0.07%,38%,68%。WPC+20%BO中铋,铅,砷,镍,锰,铬含量高于MTA,分别为MTA的1.4倍,1.5倍,1.8倍,1.5倍,1.4倍,2倍;镉的含量低于MTA,为MTA的68%。WPC+20% BO中铋,铅,铬的含量高于WPC,分别为WPC的1762.0倍,4.0倍,1.1倍;砷,镍,锰的含量显著低于WPC,为WPC的88%,82%,81%,镉含量与WPC相同。 3.阳性对照组染料渗入整个根管,阴性对照组无染料渗入,WPC、WPC+BO、WPC+ZO、MTA4组仅有微量染料渗入,且4组染料渗入深度两两比较差异无统计学意义(P>0.05),GPC组有较多的染料渗入,渗入深度与前4组比较差异有统计学意义(P<0.01)。 结论:1.粒径测试结果不能明确评估WPC和MTA在凝固时间、抗压耐磨性和封闭性等性能上的差异,但是能提示GPC在这些性能上可能较差。 2.部分重金属测试结果中按照国际标准ISO中对医用无机材料杂质元素含量的要求,WPC中砷、镉和铅的含量未超标;WPC中锰含量高于MTA,有使牙体变色的可能;WPC中铋的含量显著低于MTA,有不显影的可能;WPC+BO中铋元素含量大于MTA组,证明显影剂加入百分比有待研究; BO的加入改变了WPC中部分重金属元素的含量,因此需要考虑加入显影剂的纯度。 3.WPC、WPC+BO、WPC+ZO与MTA封闭性相当,且它们的封闭性明显优于GPC,与粒径测试实验结果一致;ZO和BO可考虑作为显影剂加入WPC中。