以MoS₂为活性组分、Co/Ni的硫化物为助活性组分和比表面积高、孔径分布窄、孔道长程有序的MCM-41为载体制备的钼基分子筛加氢脱硫催化剂具有较高的加氢脱硫催化活性，为生产清洁轻质燃料提供了可能。本论文以ZSM-5为硅铝源合成了水热稳定性改善的MCM-41，等体积浸渍法制备了NiMo/MCM-41和CoMo/MCM-41催化剂，考察了催化剂的加氢脱硫活性，并通过N2物理吸附、X-射线衍射对催化剂结构进行了表征。通过正交实验考察了χ（NaOH）/χ（SiO₂）、χ（CTAB）/χ（SiO₂）、pH值、晶化时间、晶化温度等对合成分子筛MCM-41的影响。影响分子筛相对有序度的条件依次为：晶化温度＞χ（NaOH）/χ（SiO₂）＞pH值＞χ（CTAB）/χ（SiO₂）＞晶化时间。选择χ（NaOH）/χ（SiO₂）0.8¹.1、χ（CTAB）/χ（SiO₂）0.2⁰.3、pH值9.7¹0.5、晶化时间4⁴8h、晶化温度80¹10℃制备了水热稳定性改善的MCM-41。等体积浸渍法分别制备了Ni/Mo比、Co/Mo比为0⁰.8的NiMo/MCM-41、CoMo/MCM-41催化剂，分别以含1ω%二苯并噻吩的十氢萘溶液、含0.5ω%4，6-二甲基二苯并噻吩的十氢萘溶液、催化裂化柴油为样本，通过固定床微反装置评价了加氢脱硫催化剂的反应活性。Ni/Mo或Co/Mo比为0.6时催化剂的活性最高，5MPa、320³80℃，氢油比=700⁸00、WHSV=30³8h-1，NiMo/MCM-41、CoMo/MCM-4l催化剂可分别脱除十氢萘溶液中99%以上的二苯并噻吩、99%以上的4，6-二甲基二苯并噻吩和十氢萘溶液中98%以上的二苯并噻吩、98%以上的4，6-二甲基二苯并噻吩；5MPa、320³80℃、氢油比=400⁴50、WHSV=2.5³.0h-1，NiMo/MCM-41、CoMo/MCM-4催化剂可分别脱除硫含量0.31ω%的催化裂化柴油中96%、95%以上的硫，表现出具有良好的加氢脱硫活性。当Ni/Mo、Co/Mo小于0.6时，Ni/Co与Mo优先形成Ni/Co-Mo相互作用相，促进钼的分散，当Ni/Mo、Co/Mo大于0.6时，过多的Ni/Co会与钼形成Ni（Co）MoO₄、Co3O4，形成的Ni（Co）MoO₄、Co₃O₄减少了易被硫化的Mo₇O₂₄^6-二维多聚物的数量，降低了催化剂的活性。