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随着人民的生活水平不断提高,居民的膳食结构不断优化,人们对于动物源性食品包括畜禽肉、蛋、奶等的消费量增加,动物源性食品中的药物残留问题也随之日益凸显。在食用动物的养殖过程中,为抗菌、抗病毒、增加产量等,多种类型的兽药（Veterinary drug,VD）经常被同时使用,加之违禁药物非法使用屡禁不止,致使动物源性食品中普遍存在多种药物共残留（即药物多残留,包括允许使用的兽药和禁止使用的药物）。动物源性食品基质复杂、样品数量巨大、类型多样、监测目标物多,是食品安全检测的重点和难点。因此,研发快速高效的监测方法是检测技术必然的发展趋势,也是应对挑战、切实保障食品安全的关键。样品前处理是整个检测过程中的关键环节,固相萃取（Solid phase extraction,SPE）是目前最为常用的样品前处理技术,而吸附介质是影响萃取效率的最主要因素。因此,研发新型材料作为SPE介质是当下的研究热点。本论文研制功能化纳米纤维膜（Nanofibers mat,NFsM）作为新型SPE吸附介质,研究同时高效萃取多种药物残留的新型样品前处理方法,结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测技术,建立了监测各种代表性动物源性食品基质中多种类药物残留的新方法。论文的研究内容主要分为以下二个部分:第一部分:建立基于聚苯胺纳米纤维膜（Polyaniline nanofibers mat,PANI NFsM）作为吸附剂的SPE法（PANI NFsM-SPE）进行样品前处理,联合UPLC-MS/MS,对肉类和鸡蛋中7种非甾体抗炎药残留进行快速检测。对影响SPE萃取效率的各项因素进行了优化。结果表明,样品经乙腈提取后,提取液无需调整pH值和离子强度,用水以一定比例稀释后即可进行固相萃取净化和浓缩。仅用5 mg PANI NFsM就足以吸附目标物,吸附于NFsM上的目标物用500μL的1%乙酸/甲醇洗脱后,即收集洗脱液直接进行UPLC-MS/MS分析。与我国国家标准方法及文献方法相比,整个样品前处理过程只需提取、稀释、净化和浓缩4步,远少于其他方法（8～12步）;使用24孔固相萃取仪可同时处理24个样品,平均每个样品耗时小于1分钟,耗时减少了5～10倍。本方法更经济环保,所需吸附剂量为其他方法的1/20～1/100,有机溶剂消耗量仅为现有方法的1/4～1/55。制备肉类和鸡蛋加标质控样品对新方法进行了评价。7种目标物的检出限为0.6～12.2ng/g,定量限为2.0～37.1 ng/g;在各目标物定量限至1500μg/kg的线性范围内所建立的工作曲线均有良好的相关系数（R~2>0.99）;在低、中、高三个加标水平的回收率为85.18%～107.31%,方法的日内和日间相对标准偏差（RSDs）为2.74%～16.01%,证明该方法具有较好的准确度和精密度。此外,考察了PANI NFsM对肉类和鸡蛋样品基质的基质净化能力,结果显示,当未经PANI NFsM-SPE时,7种目标物的基质效应为-17.44%～-55.91%,MS/MS分析时存在较强的基质抑制作用;PANI NFsM-SPE后基质效应显著降低至-4.37%～-13.88%,说明PANI NFsM对样品基质具有较好的净化能力。将该方法应用于40份肉类样品和40份鸡蛋样品中7种非甾体类抗炎药残留的检测,以评价其实际应用可行性。结果显示有4份肉类样品和3份鸡蛋样品被检测到有目标物残留,与标准方法测得的结果一致,验证了该方法的可靠性。第二部分:研制了聚多巴胺修饰的聚苯乙烯纳米纤维膜（Polydopamine polystyrene nanofibers mat,PDA-PS NFsM）,建立了基于PDA-PS NFsM作为新型SPE吸附介质的样品前处理方法,结合UPLC-MS/MS同时检测多种代表性动物源性食品（肉类、鱼类、鸡蛋和蜂蜜）中8类（β内酰胺类、大环内酯类、林可酰胺类、氯霉素类、四环素类、硝基咪唑类、氟喹诺酮类和磺胺类等）共18种药物残留。以静电纺丝法制备聚苯乙烯（Polystyrene,PS）纳米纤维膜作为模板,通过盐酸多巴胺在碱性（pH>7.5）溶液中氧化自聚合作用,对其进行聚多巴胺（Polydopamine,PDA）功能化修饰,得到PDA-PS NFsM。利用傅立叶变换红外谱法检测表明PDA-PS NFsM有氨基上N-H、芳香环和邻苯二酚上-OH等特征官能团的红外吸收峰出现,证明PDA修饰成功。场发射扫描电镜表面形态进行表征,发现修饰后的纳米纤维表面粗糙,呈现核-壳形貌,纤维内部为蜂窝状多孔结构。通过吸附/脱附动力学实验、吸附热力学实验和吸附等温线实验考察PDA-PS NFsM的吸附和脱附性能,结果表明:PDA-PS NFsM是一种传质速度快、比表面积高、特异性强的新型吸附介质。PDA-PS NFsM的吸附过程符合Langmuir吸附模型。在298K、318K和338K时,PDA-PS NFsM同时吸附18种目标物,得到的最大静态吸附总容量分别为97.28 mg/g、101.01 mg/g、123.76 mg/g。PDA-PS NFsM对18种目标物的吸附和脱附均能在5～10分钟内到达平衡,且脱附率在70%～90%,表明PDA-PS NFsM的优秀吸附/解吸附性能。此外,比较SPE前后肉类、鱼类、鸡蛋和蜂蜜的基质效应以证明PDA-PS NFsM的净化能力。当样品溶液经过基于PDA-PS NFsM的SPE净化后,基质抑制效应由-12.49%～-60.96%降低为-2.07%～-13.41%,表明PDA-PS NFsM能有效消除样品中的基质干扰,具有较好的净化能力。以上实验结果表明PDA-PS NFsM是具有应用潜力的高效SPE介质。其后,优化了吸附剂用量、样品溶液的流速、pH和离子强度、洗脱溶剂组成等影响SPE萃取效率的因素,确定最佳的SPE条件。样品经提取液提取后,用超纯水稀释成样品溶液,不需要调整其pH值和离子强度即可通过20 mg的PDA-PS NFsM进行SPE,被吸附的目标物以1 mL 1%甲酸-乙酸乙酯（含20%甲醇）洗脱,氮吹至干后,用0.1 mL含0.2%甲酸的10%甲醇水溶液复溶,即可行UPLC-MS/MS分析。本方法可快速同时提取肉类、鱼类、鸡蛋和蜂蜜中8类药物残留,且经再生后可重复使用4次。相比于我国国家标准方法及现有方法,本方法检测的目标物种类更多,适用于更多的样品基质;样品预处理的步骤少（5步骤）、耗时短（固相萃取过程仅需5分钟）、所需吸附剂量更少（为其他方法的1/10～1/30）,有机溶剂量更少（为其他方法的1/10～1/50）。制备肉类、鱼类、鸡蛋和蜂蜜等加标质控样品对新方法进行了评价。结果表明,18种目标物的检出限为0.1～3.2 ng/g,定量限为1.0～10.0 ng/g,在各目标物定量限至1000.0μg/kg的线性范围内所建立的工作曲线均有良好的相关系数（R~2>0.996）。低、中、高三个加标水平的回收率为92.59%～103.30%,方法的日内和日间的RSDs为2.11%～10.66%。通过对肉、鱼、蛋和蜂蜜各10份样品进行分析,评价了方法的实际应用性,其中有1份鱼肉样和2份蜂蜜样品有目标物检出,其他样品均未检出目标物（低于LODs）。该方法的检测结果与国家标准和行业标准的结果一致,验证了该方法的可靠性。本文基于功能化纳米纤维膜的优秀吸附/解吸附性能,建立了新型样品预处理方法,实现了各种代表性动物源性食品中多种药物残留检测。研制的功能化纳米纤维膜可实现对多种性质不同的目标物的高效萃取,且对复杂样品基质有良好的净化能力。样品经快速提取、简单稀释后,无需经过任何处理,即可直接进行SPE,单个样品预处理耗时小于2分钟,仅需数毫克吸附剂和几毫升有机溶剂,且吸附剂可通过再生多次重复使用。在动物源性食品中多种类药物残留的常规监测中具有很大的潜力。