随着地球化石燃料的日益枯竭及环境污染的加剧,寻求一种新的替代能源已成为人类关注的焦点。太阳能光伏和锂离子电池作为当前最新的储能装置,在解决人类能源危机方面扮演着极为重要的角色。特别是锂离子电池在电子设备、电动汽车等领域已有着广泛的应用,其大规模的使用也对锂离子电池电极材料,特别是负极材料提出了更高的要求。目前市场上的石墨负极理论比容量较低,难以满足人类对于高储能设备的需求。硅,作为目前已知的储锂量最大的负极材料,其资源丰富、安全性好,有望成为下一代理想的负极替代材料。然而,Si电极在循环过程中的巨大体积膨胀（300%）和低导电性,严重阻碍了其商业化的发展。且传统的硅材料制备多以西门子法为主,不仅制备工艺复杂、能耗高而且存在较大的污染和较高的成本。尽管后来也有研究者通过镁热还原法来制备晶体硅,但其还原程度仍差强人意。为了解决上述问题,本文以硅冶金工业烟尘副产物微硅粉为原料（含SiO₂>85%）。将其经焙烧和酸浸预处理后,同镁粉进行球磨混合形成包裹,并经镁热还原-复合酸蚀处理制备了多孔晶硅。再进一步以溶胶-凝胶法对其进行SiO_x和C层包覆处理,制备出Si@SiO_x@C复合材料,并用作锂离电负极材料。其电化学测试结果表明,该结构不仅能有效抑制Si电极的体积膨胀,而且也显著改善了硅电极低电导率的特点,使其表现出了优异的电化学性能。成功实现了工业副产物微硅粉向锂离子电池电极材料的转变。本文主要的研究结果如下:（1）微硅粉的预处理。硅冶金工业副产物微硅粉经700℃、4h焙烧除碳处理后,不仅能保持微硅粉的无定型特征,且杂质碳的去除率达到97.1%。焙烧样品再经10wt%的盐酸溶液,水浴加热至60℃动力搅拌1h后再升至90℃继续搅拌4h处理,可获得纯度为98.05%的SiO₂。（2）镁热还原复合酸蚀法从微硅粉制备晶体硅。通过探究镁热反应热处理温度、保温时间及Mg/SiO₂质量比发现:镁热还原反应过程是Mg和氧化硅生成Mg₂Si,Mg₂Si再还原氧化硅成硅的两个独立分步的反应过程,在确定的反应温度和时间下只有一个反应进行。由XRD的物相分析及XRF数据结果表明,在Mg/SiO₂质量比=0.85,反应温度为700℃,并经5h保温的条件下,能实现其最佳的反应效果。经球磨混合使反应物料形成包覆型Mg@SiO₂核壳结构,并以“包裹-微反应器”模型进行还原,能实现高达96%的还原程度。还原产物经两道酸蚀作用后,最终的纯度达99.88%,接近于3N纯度。（3）硅基电极材料的制备。通过溶胶-凝胶法对多孔硅进行SiO_x和碳层包覆,所制得的Si@SiO_x@C电极在有效抑制Si体积变化的同时,也显著提升了硅电极的导电性,使其循环和倍率特性得以极大地改善,拓宽了硅电极的应用。这种简单易行的制备方法不仅实现了微硅粉的高附加值利用,也提高了硅基电极材料产业化应用的潜力。