硼氮共掺杂还原氧化石墨烯低温等离子体法制备及其电化学性能研究

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石墨烯由于具有罕见的2D结构而具有优异的电学、力学等性质,在电极材料、传感器等领域有着很多潜在的应用前景,但石墨烯本身零带隙、活性位少等缺陷严重限制了其实际应用,而杂原子掺杂能够改变石墨烯原有电荷分布,带来更多活性位点。然而现有化学气相沉积法、溶剂热法等制备方法存在成本高、制备过程繁琐等问题,低温等离子体技术制备掺杂还原氧化石墨烯具有效率高、环境友好等优点,据此,本文以低温等离子体技术制备了硼氮共掺杂的还原氧化石墨烯,测试了其超级电容器和锂离子电池电化学性能,并与未掺杂及硼、氮单掺杂还原氧化石墨烯比较,主要工作内容总结如下:以天然石墨粉为原料,经改良Hummers法制备得到前驱体氧化石墨烯,然后加入硼酸和碳酸氢铵为掺杂剂,在低温等离子体反应器中还原、剥离、掺杂,制备得到未掺杂还原氧化石墨烯、硼掺杂还原氧化石墨烯、氮掺杂还原氧化石墨烯以及硼氮共掺杂还原氧化石墨烯四种材料。X射线光电子能谱结果表明制备的硼掺杂还原氧化石墨烯中硼含量为1.21%,氮掺杂还原氧化石墨烯中氮含量为1.47%,而硼氮共掺杂还原氧化石墨烯中硼氮含量分别是2.12%和2.69%,说明硼氮在共掺杂时存在协同效应,能够相互促进提高各自的掺杂量。拉曼光谱结果表明由于杂原子的引入,掺杂之后材料的缺陷较前驱体有一定的减少,使得材料的导电性及电解液浸润效果得到改善。比表面积检测结果显示所制备的材料比表面积都在200-300 m2·g-1左右,孔直径在3.8 nm左右,属于典型的介孔结构材料。恒电流充放电测试表明,硼原子和氮原子掺杂可以明显提高材料的电化学性能,其中硼氮共掺杂还原氧化石墨烯表现出最佳的电化学性能,在三电极体系中测试时,在电流密度为0.5 A·g-1条件下硼氮共掺杂还原氧化石墨烯的比电容高达350 F·g-1,分别是同条件下未掺杂还原氧化石墨烯、硼掺杂还原氧化石墨烯和氮掺杂还原氧化石墨烯比电容的2.36、1.46和1.21倍。材料组装成锂离子电池的测试的结果表明,硼氮共掺杂还原氧化石墨烯的首次充放电比容量达到2500 mAh·g-1,分别是未掺杂还原氧化石墨烯、硼掺杂还原氧化石墨烯和氮掺杂还原氧化石墨烯的2.55、1.88和1.61倍,且硼氮共掺杂还原氧化石墨烯在任何电流密度下都表现出了最高的比容量。在200 mA·g-1条件下循环100次之后储电量有轻微降低,但库伦效率依然维持在95%之上。综上说明本文所制备的硼氮共掺杂还原氧化石墨烯材料,在超级电容器及锂离子电池中均具有优异的电化学性能。
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