动态高压微射流均相制备甘蔗渣纳米纤维素工艺研究

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甘蔗渣作为一种“富集型”大宗可再生纤维质资源,其资源化利用越来越引起人们的重视。但甘蔗渣中的纤维素、半纤维素和木质素相互交联形成的复杂结构使其综合利用率不高,成为其高效利用的难题。将甘蔗渣中的纤维素分离提取出来,制成具有良好的机械性能和较高的比表面活性的纳米纤维素,是解决这一难题的重要方向之一。本文以甘蔗渣为原料,采用酸碱预处理脱除其中的半纤维素和木质素,将提取出的纤维素溶解在离子液体中制备成纤维素/离子液体均相溶液,再由动态超高压微射流设备(DHPM)进行纳米化处理,添加再生溶剂进行再生,即得甘蔗渣纳米纤维素。在制备的过程中优化了工艺参数,探讨了不同因素对纳米纤维素粒径和结构的影响机理。结果表明:采用3wt%HNO3和1.5wt%NaOH溶液对甘蔗渣进行酸碱处理,可以得到含量为93.53%的高纯度的纤维素。通过正交实验确定纤维素在离子液体中最优溶解条件为:2wt%纤维素在微波加热功率500W、反应温度130℃条件下溶解,其再生得率为94.31%。将纤维素均相溶液通过DHPM进行纳米化处理,得到最优的工艺条件是:在处理压力为18kpsi (1psi=6.895kPa),重复处理两次,制备出的纳米纤维素粒径为5-12nm,与高压均质机制备纳米纤维素的方法相比较,DHPM制备的纳米纤维素分散性好且制备效率更高。通过材料性能分析发现,该工艺制备纳米纤维素的过程属于物理过程,但晶型由纤维素Ⅰ型转变为纤维素Ⅱ型,结晶指数和热稳定性下降,这些变化有利于后续的加工和应用。采用去离子水作为反溶剂用于纤维素的再生过程,并且离子液体可以反复回收利用,适于工业化生产。本研究首次采用动态高压微射流设备在液态均相状态下制备甘蔗渣纳米纤维素。新工艺的设计及优化可以有效地实现纤维素的纳米化,为纳米纤维素的产业化生产开辟了新的方向,为废弃物甘蔗渣的高值化应用提供了新的思路。
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