山苍子核仁油的提制及其在表面活性剂中的应用

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山苍子是我国特有的香料植物,在湖南、四川、福建、广东、广西等地区均有栽培。在加工山苍子生产精油的过程中会产生大量的固体剩余物一山苍子核仁,本论文开展了从山苍子核仁中提取核仁油,分离纯化制备高品质月桂酸并以此合成1:2型月桂酸二乙醇酰胺非离子表面活性剂等研究。本论文主要研究结果如下:1、获得了山苍子核仁油的提取方法及其优化工艺。运用溶剂回流法提取山苍子核仁油,获得了石油醚(60~90℃)提取山苍子核仁油的优化工艺条件:原料粒径≤100目、提取温度80℃、提取时间2 h、料液比1:14(g/mL),在此优化工艺下山苍子核仁油的得率为26.69%。2、获得了山苍子核仁油的脂肪酸组成。运用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)检测了山苍子核仁油的脂肪酸组成,其中含量在5%以上的脂肪酸包括油酸、月桂酸、棕榈酸、亚油酸、癸酸。碳数居于10-14之间的中碳链脂肪酸含量占40.54%,且以月桂酸、癸酸为主;不饱和脂肪酸中油酸、亚油酸含量较高。3、获得了制备山苍子核仁油脂肪酸以及分离脂肪酸并制备高纯度月桂酸的工艺,优化了工艺条件。(1)采用硫酸酸炼方法,有效精制了山苍子核仁油,杂质去除率达到了95%。(2)采用皂化—酸化水解技术制备山苍子核仁油脂肪酸,得率达94%。(3)运用减压精馏技术,有效分离了山苍子核仁油脂肪酸中的主要组分癸酸和月桂酸,纯化产物中月桂酸含量达83.66%。(4)采用低温结晶技术,制备高纯度月桂酸的优化工艺为:溶剂为体积比10:2的正己烷-95%乙醇、结晶温度-17.5℃、结晶时间3 h、料液比1:14(g:mL),在此优化工艺下,月桂酸的纯度达98%以上。4、建立了快速测定1:2型月桂酸二乙醇酰胺含量的高效液相色谱方法。优化检测条件为:Shimadzu高效液相色谱仪,SPD-20A型UV检测器,ODS-C18反相色谱柱(250 mm×4.6mm×5 μm),流动相:90%(V/V)甲醇-水溶液,流动相流速1.0mL/min,检测波长203 nm,柱温37℃,进样量10μL。在上述优化检测条件下,1:2型月桂酸二乙醇酰胺中各成分的分离效果良好,进样量的线性关系范围为0.5~12.5μg,精密度为0.5437%,目标成分的回收率在98.97~101.36%之间。5、获得了以月桂酸合成1:2型月桂酸二乙醇酰胺非离子表面活性剂的两步催化法并优化了工艺条件。两步催化合成法合成1:2型月桂酸二乙醇酰胺的优化工艺为:(1)第一步:反应时间4 h、反应温度140℃、料液比1:1.2(M/M)(2)第二步:反应时间2h、反应温度80℃、二乙醇胺:原料(M/M)=0.6:1、催化剂甲醇钠用量0.75%(以月桂酸的质量计)。在此优化合成工艺下,产物中1:2型月桂酸二乙醇酰胺的含量可达76%。6、根据GB/T 15046-94,检测了自制的三种合成核仁油表面活性剂产品中月桂酸二乙醇酰胺的含量、胺值、发泡力、pH值等性能指标,并与椰子油脂肪酸二乙醇酰胺进行了对比。(1)以减压精馏纯化产物制备的表面活性剂的胺值、活性物含量等性能指标基本能达到国家标准中合格品的要求。(2)以低温结晶纯化产物制备的表面活性剂的胺值、活性物含量等性能指标基本能达到国家标准中优级品的要求。(3)各产品均具有较好的发泡力,且均优于市售椰子油脂肪酸二乙醇酰胺。产品中月桂酸二乙醇酰胺的含量越高,发泡力越好。
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