以碳酸钙微球为核心NaCS-PDMDAAC生物微胶囊的制备

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聚阴离子纤维素硫酸钠(NaCS)—聚阳离子二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)胶囊体系是聚电解质生物胶囊的典型代表。该胶囊体系具有物理化学性质稳定、生物相容性好、截留性能好等优点,但传统的NaCS-PDMDAAC的制备方法主要为液滴法,尺寸一般为1 mm以上,且多数超过2 mm,限制了其在微观方面的应用。本文从制备模板核心出发,利用层层自组装法制备得到微米级的粒径均一的中空NaCS-PDMDAAC生物微胶囊,主要研究内容如下:首先,以羧甲基纤维素钠(CMC)为晶体生长调控剂控制CaCO3粒子的合成,考察了CMC浓度、搅拌速度、沉积反应温度、沉积反应时间对CaCO3粒子形貌的影响,实验表明在CMC浓度为0.5 g/L、搅拌速度为400 rpm、沉积反应温度为室温、沉积反应时间为30 min的实验条件下可得到表面光滑粒径均一的碳酸钙微球。进而,采用扫描电子显微镜、粒度分析仪、X射线衍射、热重分析仪、Zeta电位分析仪对合成的碳酸钙微球的形貌与内部结构、粒径分布、晶型、CMC含量、表面电位进行了表征。实验结果表明,合成的碳酸钙微球为表面光滑无突起、内部结构严实的球文石型粒子,粒径分布主要在6-8μm之间,粒径较为均一,单分散性好,微球内部CMC含量为5.12%;表面电位为-37.3 mV,并有较好稳定性,可作为层层自组装微胶囊制备过程中的模板核心。然后,以碳酸钙微球为核心,以聚阴离子电解质NaCS和聚阳离子电解质PDMDAAC为壁材,利用层层自组装法得到了外包NaCS-PDMDAAC复合膜、内有CaCO3核心的核壳结构粒子。采用扫描电子显微镜对核壳结构粒子形貌进行表征,证实了该粒子的核壳结构,并采用热重分析仪对核壳结构中复合膜的含量进行了表征。最后,在膜过滤装置中采用EDTA-Na将核壳粒子中的核心去除,得到微米尺寸的中空NaCS-PDMDAAC生物微胶囊,采用扫描电子显微镜对其尺寸形貌进行了表征,用大肠杆菌裂解液的扩散实验经聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)测定了微胶囊的截留分子量(MWCO)为50 kDa。
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