层状双金属氢氧化物（Layered Double Hydroxides,简写为LDHs）,又称类水滑石化合物（Hydrotalcite like compound,简写为HTLc）,是一种典型的阴离子型层状化合物。层板一般为二价、三价金属阳离子,使得层板带正电荷,层间与之平衡的阴离子具有可交换性。水滑石的结构特点使得人们认为其具有较大的层板刚性,难以发生弯曲褶皱,形貌和晶体生长方向难以控制和改变。天然矿物水滑石和常规方法（例如共沉淀法,尿素法,离子交换法,氧化物前体法等）制备得到的各类水滑石晶体形貌一般为层板平直的片层结构。本文依据纳米粒子的空间限域合成理论、无机/有机自组装、模板化学以及界面作用原理,开展了水滑石晶体形貌的可控制备研究和晶体生长机理的探讨。分别采用微乳状液法、生物大分子（壳聚糖）模板法、表面活性剂自组装囊泡模板法,对LDHs晶体的生长和形貌实现了有效的控制。以微乳状液为模板,采用共沉淀法制备了Mg/Al-CO₃^2-LDHs产物。与常规方法得到的六方片状形貌不同,微乳状液中得到了纤维状（恒定pH值共沉淀法）或絮状（变化pH值共沉淀法）形貌。与常规方法相比,微乳液中得到的LDHs产物在层板长度和层板堆积方向上晶粒尺寸都明显减小,因而具有更大的比表面积。采用共沉淀法和尿素法在生物大分子壳聚糖（Chitosan,CS）水溶液中分别制备了Mg/Al-CO₃^2-LDHs、Zn/Al-CO₃^2-LDHs、Ni/Al-CO₃^2-LDHs和Ni/Fe-CO₃^2-LDHs。壳聚糖水溶液中得到了层板弯曲形变的Ni/Al-CO₃^2-LDHs,并且晶粒尺寸明显减小。壳聚糖对过渡金属离子Ni²⁺的络合作用使得其在水滑石层板表面产生强烈的吸附作用,限制了层板的堆积生长,并诱导层板沿着壳聚糖分子链的弯曲界面生长而发生了形变。壳聚糖对Ni²⁺和Fe³⁺的络合作用减慢了Ni/Fe-CO₃^2-LDHs成核速度,得到了较大的晶粒尺寸,但是层板保持了平直的形貌。对于与壳聚糖分子络合吸附作用力较弱的金属离子如Mg²⁺和Zn²⁺,Mg/Al-CO₃^2-LDHs、Zn/Al-CO₃^2-LDHs的层板生长方向未能发生改变,依然保持平直形貌。以阴离子表面活性剂在水溶液中自组装囊泡为模板,分别在十二烷基磺酸钠（SAS）、十二烷基硫酸钠（SDS）和琥珀酸二乙辛酯磺酸钠（AOT）水溶液中制备得到了层板形变的表面活性剂阴离子插层Mg/Al-LDHs、Co/Al-LDHs和Ni/Al-LDHs。实验上证明了LDHs类阴离子型层状材料具有较强的层板柔韧性和弹性。LDHs晶核在阴离子表面活性剂自组装囊泡的界面处成核并沿着弯曲界面生长,导致层板发生明显的变形。同时研究了表面活性剂阴离子控制水滑石粒子介观堆积形貌的过程和机理。三种阴离子表面活性剂中,十二烷基硫酸钠（SDS）的热稳定性较低。通过插入Mg/Al-LDHs层间的十二烷基硫酸根（DS）的原位分解和离子交换,制备得到了层板形变的SO₄^2-和CO₃^2-无机阴离子插层Mg/Al-LDHs。DS阴离子在层间原位分解为SO₄^2-或直接离子交换为CO₃^2-的过程中,水滑石层间距发生了很大的变化,然而其弯曲的层板形貌保持稳定,SO₄^2-插层Mg/Al-LDHs的层板弯曲程度甚至更加提高,说明了水滑石层板弹性的稳定性。