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目的:疏风散热胶囊的质量标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第十二册》(1997)。其现行质量标准仅包括性状、显微鉴别、化学反应、装量差异、崩解时限、水分和微生物限度等7项,已不能满足现代化的中药质量控制要求,无法对药品的质量进行全面的有效控制。为此,本文依据现行质量标准对其进行剂型质量的检查,并对其进行定性鉴别和含量测定方法的研究,为科学地评价疏风散热胶囊的质量提供试验依据。方法:(1)采用高效液相色谱法对疏风散热胶囊中的连翘和忍冬藤进行定性鉴别;采用薄层色谱法对疏风散热胶囊中的金银花、桔梗和地黄进行定性鉴别。金银花:采用硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(10∶3∶0.5∶0.5)的溶液为展开剂,1%三氯化铝乙醇溶液为显色剂,置紫外光灯(365nm)下检视。桔梗:采用硅胶G薄层板,以石油醚-乙酸乙酯(7∶4)的溶液为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,日光下检视。地黄:采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇-氨水(8∶2∶0.2)的溶液为展开剂,5%香草醛硫酸溶液为显色剂,日光下检视。(2)按照《中国药典》2015年版四部胶囊剂(通则0103)检验,考察疏风散热胶囊中的水分、装量差异、崩解时限和微生物限度。(3)采用Agilent Zorbax SB-Aq C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1ml/min,柱温40℃,检测波长为237、228nm,同时测定疏风散热胶囊中栀子苷、马钱苷、甘草苷、连翘苷和牛蒡苷的含量。(4)以薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮为指标性成分,采用气相色谱法,建立适用于疏风散热胶囊中薄荷和荆芥挥发性成分的含量测定方法。采用HP-5毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm),程序升温,分流比为10:1,FID检测器。结果:(1)在高效液相色谱法鉴别中,供试品色谱呈现与对照品保留时间一致的色谱峰;在薄层色谱法定性鉴别中,供试品色谱在与对照药材、对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点,阴性样品色谱在与对照药材、对照品色谱相应的位置上不显任何颜色的斑点。(2)10个批次的疏风散热胶囊检查均符合《中国药典》2015年版四部胶囊剂的要求。(3)高效液相色谱法中,栀子苷在5.50~220.02μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=1.450×10~4X+2.036×10~4(r=0.9999),平均回收率为98.76%(n=9),RSD值为1.58%;马钱苷在1.382~55.30μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=1.565×10~4X-6.665×10~3(r=0.9997),平均回收率为100.68%(n=9),RSD值为1.67%;甘草苷在1.400~56.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=2.012×10~4X+678.8(r=0.9999),平均回收率为98.23%(n=9),RSD值为1.06%;连翘苷在1.377~55.08μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=2.003×10~4X-3.223×10~3(r=0.9998),平均回收率为101.64%(n=9),RSD值为1.88%;牛蒡苷在20.92~837.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=1.647×10~4X+2.545×10~4(r=0.9999),平均回收率为100.13%(n=9),RSD值为0.95%。(4)气相色谱法中,薄荷酮在2.144~214.4μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=1.985×10~3X-2.061×10~3(r=0.9999),平均回收率为102.4%(n=6),RSD值为0.77%;薄荷脑在2.184~218.4μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=1.885×10~3X-1.718×10~3(r=0.9999),平均回收率为97.0%(n=6),RSD值为0.50%;胡薄荷酮在2.418~241.8μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=1.787×10~3X-2.240×10~3(r=0.9999),平均回收率为103.2%(n=6),RSD值为0.87%。结论:(1)薄层色谱法鉴别疏风散热胶囊中三味药材,其鉴别方法快速简便,各斑点清晰,分离度良好,无阴性干扰,可作为疏风散热胶囊的定性鉴别方法。(2)疏风散热胶囊生产厂家的制备工艺良好,所生产疏风散热胶囊符合《中国药典》2015年版四部胶囊剂的要求。(3)高效液相色谱法同时测定疏风散热胶囊中栀子苷、马钱苷、甘草苷、连翘苷和牛蒡苷的含量,其方法简便快速,准确可靠,可用于疏风散热胶囊的质量控制。(4)气相色谱法同时测定疏风散热胶囊中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮的含量,该方法重复性好、灵敏、易操作,适用于疏风散热胶囊中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮的质量控制。