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化学氧化法制备可膨胀石墨的工艺最为成熟,但随着环保要求的加强,大都通过引入单一的固体助氧化剂和一般的酸共同构成的反应体系来取代传统体系中浓硫酸、浓硝酸等强酸强氧化剂的使用。本文以80目天然鳞片石墨（FG,Flake Graphite）为原料,分别在KMnO4-混酸体系和KMnO4+K2Cr2O7-混酸体系中合成低温高膨胀体积无硫膨胀石墨,后者在单一助氧化剂的基础上引入第二种助氧化剂,旨在减少KMnO4的用量,既增加助氧化剂的溶解性,又可加强反应的可控性,避免过氧化现象的发生。通过单因素实验和正交试验对实验方案进行优化,并对不同阶段的产物样品进行了物性、成分及形貌的表征和分析。同时以KMnO4+K2Cr2O7-混酸体系合成的膨胀体积为550 mL/g的膨胀石墨（EG,Expanded Graphite）作为吸附剂,探究了膨胀石墨对甲基橙的最佳吸附条件和可重复使用性能。主要研究结果如下:（1）KMnO4-混酸体系制备膨胀石墨的最佳合成条件为:FG（g）:混酸（mL）:KMnO4（g）=1:4:0.2;最佳反应温度和时间、干燥温度和时间分别为40℃和100 min、40℃和2 h。最佳反应条件下制备的石墨层间化合物（GICs,Graphite Intercalation Compounds）,在最佳膨胀温度500℃下的最大膨胀体积为588 mL/g。经SEM、XRD、FT-IR及TGA对不同阶段的产物表征,分析表明FG经氧化后,石墨边缘层被打开,高氯酸根、磷酸根及乙酸酐插入层间,晶体结构发生改变。经膨胀后,插层物汽化,EG的石墨特征峰与FG的晶面回归一致。（2）KMnO4+K2Cr2O7-混酸体系制备膨胀石墨的最佳合成条件为:混合固体氧化剂的最佳配比为KMnO4（g）:K2Cr2O7（g）=1:1,K2Cr2O7的引入使最佳反应温度稍升高至50℃,反应时间降低至60 min。在最佳反应条件下制备的GICs,初始膨胀温度200℃下的膨胀体积为79 mL/g;最佳膨胀温度500℃下的最大膨胀体积为665 mL/g,均大于KMnO4-混酸体系。经XRD、SEM及FT-IR分析表明该法制备的EG较相同膨胀温度下的KMnO4-混酸反应体系制备的EG成分更纯、膨胀更均匀、缠绕空间更大。（3）以KMnO4+K2Cr2O7-混酸体系制备的膨胀体积为550 mL/g的膨胀石墨作为吸附剂,探究其对100 mg/L的甲基橙溶液的吸附性能,确定了最佳吸附条件下的平衡吸附量为34.4 mg/g。通过动力学及热力学模型对吸附过程进行模拟,得到ΔG<0,ΔH<0,说明该吸附过程是可自发进行的放热反应,符合准二级动力学模型,属于Langmuir等温吸附。通过对吸附甲基橙的EG1和焙烧脱附的EG2使用SEM、XRD及FT-IR表征后可发现,静态吸附法能够很好地保持EG的形貌及孔隙结构。但通过600℃焙烧脱附的EG的循环使用一次的吸附量从33.3 mg/g降低到8.5 mg/g,相较于EG的吸附性能大大降低,循环使用第二次以后的吸附性能基本不再改变。从FT-IR的分析结果可知,焙烧脱附法在脱除甲基橙的同时也使有效活性基团丧失,造成EG的可重复使用性能降低。