微波辅助溶剂热法制备氧化铁纳米团簇及表面修饰

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近年来,磁性纳米材料,尤其是具有超顺磁性的纳米材料,由于其优良的磁学性能,在催化剂、磁分离、多模显影剂和生物医药等领域具有重要的应用前景,引起了人们的广泛关注。超顺磁性的Fe3O4具有尺寸小和表面易氧化等特点限制了在生物医药的应用。由多个氧化铁纳米颗粒聚集而成,具有亚微米尺寸的氧化铁纳米团簇,不仅保持了初级纳米粒子的超顺磁性,又具有高的饱和磁化强度和良好的磁响应,逐渐成为人们研究热点。  本文以不同的醇为溶剂,选用不同的表面活性剂和沉淀剂,采用微波辅助溶剂热法制备了四氧化三铁纳米团簇。采用改进的St?ber法对所制备的团簇包覆SiO2进行表面修饰。采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的组成、结构和形貌进行了表征,采用样品振动磁强计(VSM)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、综合热分析仪对样品的磁学性能、表面性能和热稳定性能进行了表征。主要内容如下:  (1)以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,醋酸钠为沉淀剂,采用微波辅助溶剂热法制备了超顺磁性的Fe3O4纳米团簇,研究了不同加热方法、微波加热时间、不同溶剂和氨水加入量对产品形貌和结构的影响。  (2)以聚丙烯酸(PAA)为表面活性剂,氨水为沉淀剂,采用微波辅助溶剂热法制备了具有良好水分散性的Fe3O4纳米团簇,研究了不同加热方法、表面活性剂PAA的用量、FeCl3的量和氨水的量对产品的形貌和结构的影响。  (3)对所制备的Fe3O4纳米团簇进行了SiO2表面修饰,分别研究了不同包覆方法对Fe3O4@SiO2核壳结构的影响。  结果表明,和传统溶剂热法相比,微波辅助溶剂热法所制备的Fe3O4纳米团簇粒径较小,且采用微波加热可以缩短反应时间。不同的表面活性剂对所制备的Fe3O4纳米团簇的尺寸、形貌和表面性质有重要影响。采用超声辅助St?ber法制备的Fe3O4@SiO2纳米颗粒,包覆层均匀,粒径分散性较好。
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