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纳米多孔SiO2膜由于其纳米尺度的孔洞与微粒结构而具有一些优异的性能,在光学、热学、声学、电学和化学等领域得到了广泛的应用,尤其是随着微电子机械系统(MEMS)技术的迅猛发展,纳米多孔SiO2膜优良的绝热性能使其在MEMS应用中受到了极大的重视。目前制备的纳米多孔SiO2膜因存在力学性能随孔隙率升高而下降、厚度无法达到使用要求等问题,使其应用受到了很大限制。为了使纳米多孔SiO2膜达到应用要求,本论文提出在多孔硅衬底上制备PI／SiO2杂化多孔膜的方法:首先通过双槽电化学腐蚀法得到多孔硅结构,其次利用旋转涂覆法在多孔硅基底上制备PI／SiO2杂化多孔膜,最后在膜表面制备过渡层。该方法的优点是多孔硅结构厚度可控,不仅能使膜保持好的绝热性能而且能很好的解决膜厚度的问题。主要研究内容及研究结果如下:
1、多孔硅膜的制备及性能
(1)采用双槽电化学腐蚀方法,在P型重掺杂单晶硅片(晶向为100)基体上制备了多孔硅膜。通过改变不同的制备参数(腐蚀电流密度、HF浓度和腐蚀时间)得到不同微观结构的多孔硅膜；使用光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)以及原子力显微镜(AFM)对多孔硅的表面形貌进行了观察；使用比表面分析仪得到多孔硅平均孔径尺寸在10 nm以下；最后采用显微硬度计对多孔硅力学性能进行了测试。
(2)使用电子天平测定多孔硅膜相关的质量；通过质量差值法计算得到了多孔硅的孔隙率；结合多孔硅膜的微观观测图,综合分析了腐蚀电流密度、HF浓度和腐蚀时间对多孔硅孔径大小、孔隙率及厚度的影响。得出结论为:腐蚀电流密度的增大会使多孔硅的孔径、孔隙率以及厚度增大；HF浓度的增大会使多孔硅的孔径、孔隙率以及厚度减小；腐蚀时间的增加,会使多孔硅的厚度增大,孔隙率、孔径随腐蚀时间的增加有先增加后减少的趋势。
2、多孔硅-PI／SiO2多孔叠层膜的制备及性能
(1)采用溶胶.凝胶法与分子模板法相结合,以HCI为催化剂,CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)为模板剂,利用旋转涂覆技术在多孔硅上镀膜,在一定的热处理条件下制备得到了多孔硅-PI／SiO2多孔叠层膜；所制备的多孔硅-PI／SiO2多孔叠层膜多孔结构清晰可见,并且具有明显的三维网络结构；以多孔硅为基底明显的增加了膜的厚度。
(2)多孔硅(腐蚀电流密度为80mA／cm2,氢氟酸浓度为25％,腐蚀时间为60 min)的导热系数为6.18×10-3W／(m·K),多孔硅-PI／SiO2多孔叠层膜导热系数为7.53×10-4 W／(m·K),镀膜后多孑L硅导热系数明显降低。
3、多孔硅-PI／SiO2多孔叠层膜由于多孔结构表面比较粗糙,镀致密过渡层后表面平整度明显得到改善。
本文的创新点在于:以多孔硅作为PI／SiO2杂化膜的基底,不仅能保持杂化膜好的绝热性能,而且能显著的增加膜的厚度,使其应用成为可能；利用低含量的有机物PI在纳米多孔SiO2膜内部搭建网络,使膜的力学性能在保持较高孔隙率的同时得到提升。