甘蔗渣制备乙酰丙酸的基础工艺研究

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乙酰丙酸是一种新型的绿色平台化合物,可由多种可再生的生物质原料水解制备,因其具有良好的物理、化学性质,能发生取代、氧化、还原、酯化、聚合等反应,用途十分广泛。随着能源危机的日益严重和不可再生资源的迅速消耗,可再生资源的利用越来越引起人们的关注,尤其是利用纤维素类可再生资源代替石油作为原料生产化工产品具有非常重要的战略意义。甘蔗渣是一种资源丰富的纤维素原料,研究其深加工生产高附加值的产品,对制糖工业综合利用具有重要意义。本文以甘蔗渣为原料,研究在常压下盐酸水解制备乙酰丙酸的工艺条件。   葡萄糖是纤维素水解的中间产物,也是生成乙酰丙酸的前体。本文首先研究了葡萄糖在不同无机酸中的降解情况,以及在6.8~7.5mol·L-1盐酸、85~105℃条件下的降解规律。结果表明,温度和酸浓度的增加有助于葡萄糖的降解,为进一步研究甘蔗渣水解奠定基础。   随后以甘蔗渣为原料,通过单因素实验,考察了反应温度、酸浓度、反应时间和液固比对乙酰丙酸产率的影响,得出各单因素较适宜的反应条件为:酸浓度7.2 mol·L-1,反应温度为105℃,反应时间8h,液固比为12:1。并通过响应面分析对反应条件进行了优化,优化后反应条件为:温度104℃,盐酸浓度7.4 mol·L-1,反应时间9.2h,液固比12.2:1,乙酰丙酸的产率为18.74%。   研究了微波辐射对蔗渣水解工艺的改善,发现微波消解能大大加快水解速率,提高乙酰丙酸产率,在500W功率时水解45min乙酰丙酸产率最高。   研究了水解液中乙酰丙酸的提取,以乙醚、仲辛醇和乙酸乙酯为萃取剂,分别考察了萃取剂用量、萃取时间和萃取次数对乙酰丙酸萃取率的影响,得出乙酸乙酯作为萃取剂,萃取15min,萃取液与水解液体积比2.5:1,萃取3次,萃取效果最佳,萃取率可达85%。
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