近年来，微纳米材料由于其独特的性质和潜在的应用，引起了人们的广泛关注。对不同尺寸、形貌、晶相的微纳米材料的控制合成和性质研究已经成为纳米科技研究的重要内容。在本博士论文中，我们采用液相方法控制合成了一些不同尺寸、形貌和晶相的稀土化合物和二氧化硅的微纳米材料。　　 (1)在水热以及水醇体系下，以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(C4mimBF4)和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(C4mimPF6)作为氟源，合成了不同的晶相和形貌的纳米YF3。控制不同的C4mimBF4/Y3+的摩尔比可得到不同晶相的YF3(立方相和正交相)。不同乙醇溶剂量对两种氟源得到的YF3的形貌都有重要影响。对C4mimBF4来说，随着乙醇量的增加，产物的形貌从花生状，到棒束，再到不规则的小粒子；对C4mimPF6来说，产物的形貌从椭球状，到棒簇，再到不规则的小粒子。对不同C4mimBF4/Y3+的摩尔比得到的产物进行对5％Eu掺杂的产物进行荧光性质研究表明，发射峰的强弱与YF3的晶相和结晶度有重要的关系。　　 (2)我们课题组王淼曾在水热条件下，利用Eu(NO3)3与NaBF4反应得到环状结构的EuF3。在此基础上，我们利用KBF4，KPF6和K2SiF6，通过水热反应分别得到了不同形貌(空心环，椭圆球，块状)的EuF3。通过对不同反应时间，反应温度(160℃和120℃)的中间产物的结构与形貌的分析，揭示了EuF3空心环的形成过程：首先生成六方相的EuF3，然后发生从六方相到正交相的相变过程，最后通过弧形块状粒子的自组装，形成环状结构。对三种氟源得到不同形貌的产物的发光性能进行研究，发现产物EuF3的形貌、尺寸和结晶性能对发光强度有重要的影响，而产物的晶相影响了发射峰的峰形。　　 (3)采用超声方法合成了花状的Y2(OH)5NO3·1.5H2O，对其经过600℃下，热处理2 h时，得到同样形貌的Y2O3。研究了超声时间，原料的浓度和体系的pH值对花状形貌形成的影响。对水中重金属离子吸附性能研究发现，由于花状形貌具有高的比表面，Y2O3和其前驱体对Cr(VI)有很强的吸附去除能力。此外，花状的Y2O3有较好的重复利用性。利用同样的方法可以制备其他的花状形貌的稀土碱式硝酸盐，该合成方法有望推广应用于其他稀土氧化物的合成。　　 (4)在水热条件下，以棒状BaSiF6同时作物理和化学模板，在碱性条件下合成了管状SiO2。通过对不同反应时间的中间产物的结构与形貌的分析，揭示了管状SiO2的形成过程。同时研究了碱量和反应温度对SiO2形貌的影响，并提出了它们的形成机理。