聚苯并噁唑-酰亚胺(polyimide-benzoxazole,PIBO)纤维具有优异的力学性能、耐高温性和耐化学性,被广泛用在高性能材料中。但PIBO刚性棒状结构的难溶难熔特性在赋予其稳定性的同时也带来了加工成型上的难题,如何使用合理的合成和制备工艺获得高性能的PIBO纤维一直是该领域的研究重点之一。同时,通过掺杂复合等其他方法提升PIBO性能的思路也越来越受到国内外研究者的重视。本文通过设计模型反应研究了聚合反应单体二胺的活性,采用“一锅法”在多聚磷酸(PPA)体系中合成三种不同结构的苯并噁唑二胺,产物不经分离,在PPA中直接和3,3’,4,4’-联苯四酸二酐反应,分别得到三种相对应的聚苯并噁唑-酰亚胺。采用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、氢核磁(1HNMR)等方法对合成出的两种模型化合物、一种二胺和三种聚合物进行表征,证明合成了高纯度的目标化合物。分析表明,氨基的活性和与其相连的苯环有关,且聚合温度,P2O5在溶剂PPA中的含量等因素对聚合物的合成起着关键作用。采用干喷-湿法纺丝,以聚合反应所得到的聚苯并噁唑-酰亚胺溶液为纺丝原液,以水为凝固浴,制得了三种聚苯并噁唑-酰亚胺纤维。利用扫描电子显微镜(SEM)研究了纤维的表面和断面结构;采用拉伸测试对PIBO纤维的力学性能进行了分析,纤维强度可达1.61~2.82GPa;热分析显示,PIBO具有优异的热性能,N2气氛下在620℃时的失重仅为6%。对碳纳米管进行酸处理后经红外光谱(FT-IR)和XPS表征证实在表面接入了羧基基团。MWNTs-COOH的加入使纤维的力学性能和耐热性能得到了提升,加入量为3wt%时,纤维的力学性能提升了14.2%;纤维的热稳定性随着碳纳米管掺杂量的增加而增强。说明碳纳米管和基体间产生了较强的界面结合和相互作用。