本论文以高强韧镍基非晶合金为前驱体,采用“脱合金-自然氧化”一步法制备具有三明治结构（NiO@Ni-np︱非晶合金︱np-Ni@NiO）和良好柔韧性的纳米多孔镍/氧化镍（np-Ni@NiO）复合电极材料。研究了脱合金工艺对np-Ni@NiO的微观形貌、裂纹的控制和电容特性的影响,系统的探讨了脱合金工艺、材料微观结构与储能特性之间的影响机制;同时通过优化成分来改善多孔结构的均匀性并进一步提升np-Ni@NiO的电化学性能,为实现具有优异柔韧性的纳米多孔镍/氧化镍复合电极材料的可控制备提供了重要的理论依据。以快速凝固法制备Ni₄₀Zr₆₀非晶条带作为前驱体,在0.05 M HF中自由脱合金制备得到具有三明治型复合结构的np-Ni@NiO复合电极,SEM结果显示该条件下脱合金产物表面均匀分布大量星状裂纹进而影响电极的自支撑能力和柔韧性。通过大量的研究成功获得了制备无表面裂纹的np-Ni@NiO复合电极的关键技术方法:（1）通过降低腐蚀液浓度,在0.02 M或0.01 M HF中对Ni₄₀Zr₆₀进行自由脱合金以消除产物的表面裂纹;（2）在0.05 M HF中对Ni₄₀Zr₆₀进行电化学脱合金,在-0.2 V或5 mA/cm²的参数下样品表面无裂纹产生;（3）以Ti元素取代Ni₄₀Zr₆₀中部分Zr元素,Ni₄₀Zr₂₀Ti₄₀在0.05 M HF中自由脱合金可形成均匀、疏松的纳米多孔形貌,得到大面积无裂纹的np-Ni@NiO复合电极材料。通过以上三种方法制备得到的np-Ni@NiO均因其连续无缺陷的微观结构而具有优秀的柔韧性。Ni₄₀Zr₆₀与Ni₄₀Zr₂₀Ti₄₀分别在0.02 M、0.05 M HF中进行自由脱合金,二者的微观形貌随脱合金时间的变化基本一致,纳米孔洞数量逐渐增多,韧带逐渐演变为细密的网状结构,同时脱合金层厚度明显增加,活性物质NiO增多。对np-Ni@NiO复合电极进行电化学性能测试,结果显示:不同前驱体制备得到的电极在1 M KOH中均展现出良好的赝电容特性,在0.5 A/cm³的充放电电流密度下,二者所能达到的最大比电容量分别为640 F/cm³、749 F/cm³。随着脱合金时间的延长,np-Ni@NiO复合电极的比电容量提高,然而电荷转移电阻R_ct增大,同时其倍率性降低。通过比较,Ni₄₀Zr₂₀Ti₄₀脱合金后制备的np-Ni@NiO复合电极具有更加均匀连续的纳米多孔结构,更高的比电容量以及优异的柔韧性,同时具有良好的循环稳定性,并且在对称型储能器件的模拟测试中展现出突出的能量密度与功率密度。