造纸系统中的施胶剂AKD的分析检测

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烷基烯酮二聚体(AlkylKeteneDimer,简称AKD)由赫克力士公司在1948年发明的,近些年得到迅速发展的一种高效中碱性造纸施胶剂,由于它性能优异、反应活性高而在造纸行业倍受青睐。纸张中的AKD主要以与纤维反应的成键AKD和未与纤维反应的非成键AKD的形式存在。施胶效果主要是由与纤维反应的成键AKD贡献的。理想的情况是所有的AKD均留在纸张中,但实际情况并非如此。循环水和机器设备的粘性沉积物中均含有AKD,它们足造纸系统的主要污染源。  为了有效地控制AKD沉积物,提高施胶效果和更好地理解AKD在造纸系统中的反应,了解造纸沉积物的组分、循环水和纸张中AKD的分布就显得尤为重要。  本文成功地应用配置有ATR(衰减全反射仪)的红外光谱,对AKD的沉积物进行成分分析。利用干燥萃取方法将循环水中的AKD-酮萃取出来,再利用GC进行定量检测。应用ASE(加速溶剂萃取仪)将非成键的AKD先用丙酮从纸张中萃取出来,残留在纸张中的成键AKD则用氨水-丙酮溶液水解并进行萃取。实验得到适用于AKD萃取的最佳条件为:溶剂-丙酮;样品1g,压力80bar,温度180℃,循环次数2,循环时间15分钟/次,样品大小10mm×10mm。  市场上常见的AKD由棕榈酸和硬脂酸按一定比例混合反应得到,因此萃取得到的成键和非成键AKD均主要由三种组分构成:棕榈酮(C31),硬酯酮/棕榈酬(C33),硬酯酮(C35)。利用GC-FID(HP-530m×0.32mm毛细管柱),外标法对这三种组分进行定量分析,进而计算成键和非成键AKD含量,以及总的AKD。实验结果表明使用GC-FID,外标法定量检测循环水和纸张的AKD是可行的。
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