纳米MoS₂薄膜具有特殊的层状结构、较高的化学稳定性、良好的润滑性能，同时作为p型半导体材料使其具有广阔的应用前景，所以，纳米MoS₂成为纳米材料领域的一个研究热点。本论文主要采用前驱体分解法制备纳米MoS₂微粒，并且以铝片为基底制备了MoS₂/Al薄膜，对MoS₂/Al薄膜的I-V性能进行了研究。在本文中以（NH₄）₆Mo₇O₂₄·4H₂O和（NH₄）₂S为原料，在60℃氨水溶液中合成了具有金属光泽的斜方晶系（NH₄）₂MoS₄晶体；然后以自制的（NH₄）₂MoS₄为前驱体，在水溶液中分解制备了纳米MoS₂微粒。通过改变实验条件，制备出不同的样品，利用XRD、SEM、电子能谱及UV-vis等仪器对其进行了检测和表征。系统地研究了溶液浓度、反应温度、反应时间等因素对纳米MoS₂微粒产物的影响，并且分析了（NH₄）₂MoS₄晶体分解形成纳米MoS₂微粒的机理。结果表明：（NH₄）₂MoS₄溶液浓度越低，纳米MoS₂微粒粒径越小，容易团聚；分解温度越高与反应速率越快，对纳米MoS₂的形貌和结构影响不大；反应时间越长纳米MoS₂微粒粒径越小，团聚严重；以自制的纳米MoS₂微粒为原料，利用热浸镀法在金属Al片表面制备了MoS₂/Al涂层薄膜。MoS₂/Al样品通过SEM、XRD检测和表征，纳米MoS₂在金属Al片表面形成了厚度均匀、排列紧密接触良好的涂层薄膜。利用KEITHLEY4200型Sourcemeter仪器检测了经过不同时间退火处理样品的I-V性能，结果表明：MoS₂/Al涂层薄膜经退火20min处理的I-V曲线接近于线性关系但是电流突变较大；MoS₂/Al涂层薄膜经过30min、40min、60min退火处理的样品的I-V曲线均具有良好的半导体指数关系。通过对不同退火时间样品的I-V性能对比分析，发现MoS₂/Al涂层薄膜具有良好的肖特基结半导体性能。