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频繁的工业活动产生大量重金属废水，因其毒性大，不可生物降解，任意排放定会对环境造成严重危害。利用有机农林废弃物处理重金属废水，以其成本低、去除率高及绿色环保而广受关注。本文选用新疆核桃壳为原料，对核桃壳进行碾碎、筛分及清洗制成吸附剂。通过静态吸附实验，研究吸附剂对Pb2+、Ni2+的最佳吸附参数；通过吸附动力学、等温模型、扫面电镜及红外光谱分析等，深入研究吸附剂对Pb2+、Ni2+吸附机理，为工程实践提供理论参考数据。实验表明，使用粒径为1.6~2.5mm的核桃壳吸附Pb2+、Ni2+浓度分别为20mg/L、10mg/L的模拟废水，Pb2+、Ni2+去除率先增大后保持不变，系统达到平衡所需时间分别为120min、360min。pH值分别为5.5和6.0，每100mL废水中吸附剂加入量为1.2g和2.0g时，金属离子去除率达到95.9%、63.7%。采用0.1mol/L的硝酸对吸附剂再生，再生利用5次，Pb2+去除率下降12.6%，Ni2+去除率下降6.4%；核桃壳重复使用6次，Pb2+去除率下降5.6%，重复利用3次时，废水中剩余Pb2+浓度为0.98mg/L，满足GB8978-1996《污水综合排放标准》，故工业使用时，吸附剂重复利用的次数应控制在3次之内。双组份竞争吸附实验表明，Pb2+、Ni2+共存时Ni2+吸附量的下降值远大于Pb2+，主要因为Pb2+的离子合能小于Ni2+，而更有利于吸附剂与Pb2+结合。进行偏好实验进一步证明吸附剂对Pb2+选择性更高。核桃壳吸附剂对Pb2+、Ni2+的吸附过程均满足拟二级动力学方程，相关系数均高达0.99以上，最大吸附量分别为3.903mg/g、0.687mg/g，与拟合数值接近，说明Pb2+、Ni2+吸附过程为化学吸附所控制；Pb2+、Ni2+的吸附过程均满足Langmuir吸附等温方程，属于单层吸附。吸附剂扫描电镜及红外光谱分析结果显示，Pb2+、Ni2+吸附机理可能是表面络合、离子交换及无机微沉淀的共同作用或者其中的一两种。吸附过程中O-H（酸）和C-H两个基团起主要作用，此外还包括C=O（酰胺）及C=C等基团。核桃壳吸附Pb2+、Ni2+是物理吸附和化学吸附的共同作用。