钼氟共掺杂二氧化钒粉体的制备及其性能研究

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随着社会的进步,新能源技术逐步成为国际重点研究技术领域,在这种发展形势下,多功能新材料的研究成为了社会关注的重点。太阳光能量中近98%分布在0.2-2.5μm的波长范围内,其中太阳光能量的45%是可见光,49%是红外光,具有金属―半导体相转变特性的二氧化钒,因其相变温度(68℃)最为接近室温,相变前后拥有较大的光电性能变化。VO2在高温金属相(68℃以上)时,对红外线的反射率在95%以上;而在低温半导体相(68℃以下)时,近红外透过率可达85%。研究表明,元素掺杂可以改变二氧化钒的相变温度,使相变温度降低到室温附近。本课题主要运用水热法和微波水热法制备钼氟共掺杂二氧化钒粉体,以期将二氧化钒的相变温度降低到室温附近,通过SEM,XRD,TEM,Ra-man,XPS,DSC等测试分析,对粉体的制备条件进行优化,并使用实验制备的粉体,制备对波长范围750-2500nm的近红外区域有良好阻隔效果的智能温控纳米隔热涂料。本研究采用水热法和微波水热法制备钼氟共掺杂二氧化钒粉体,并对制备参数进行优化处理,利用制备的粉体制作出性能优良的水性涂料,本研究的结论综合如下:1五氧化二钒和草酸的摩尔比1:3,在80℃水浴条件下反应30min,加入钼酸铵和氟化铵,冷却后移入到水热釜中,200℃水热反应3天,得到B相的二氧化钒,煅烧温度为600℃时,B相二氧化钒完全转变为M相二氧化钒;2保持其他条件不变:延长水热反应时间,产物的结晶度增强,晶体的晶粒增大,团聚增加;升高水热反应温度,晶体生长速度加快,产物的结晶度增强;改变水热反应填充比,间接改变了体系的压力,填充比增加结晶度有所增强,出现了严重的团聚现象;3钼氟共掺杂二氧化钒为M1晶体结构,钼离子和氟离子的掺杂不能使晶体由M1转变为M2;4使用微波水热法制备了钼氟共掺杂二氧化钒粉体,微波水热法制备的产物形貌均为珊瑚状,微波功率对生成产物的结晶度影响很小;随着微波时间的增加,产物的结晶度增强,颗粒尺寸逐渐减小;5 Mo6+离子、F-离子的掺杂可以降低二氧化钒的相变温度,且与掺杂量有关;6水热法制备的钼氟共掺杂二氧化钒粉体,掺杂比例为2%的时候,升温相变温度为43.20℃,降温相变温度为35.10℃,相变温差为8.16℃;微波水热法制备的钼氟共掺杂二氧化钒粉体,掺杂比例为2%的时候,升温相变温度为41.76.℃,降温相变温度为32.52℃,相变温差为9.24℃;7水热法和微波水热法制备的钼氟共掺杂二氧化钒粉体的XPS分析显示,两种方法制备产物均成功掺杂进入了Mo6+离子和F-离子;8球磨制备的浆料的粒径分布在50nm到200nm之间,达到了涂料对粉体粒径的要求。PVP的添加量为5%时,浆料效果最好,钼氟共掺杂二氧化钒粉体制备的涂层对近红外光透过率具有选择性,符合二氧化钒相变过程中对近红外光通透性的选择规律。
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