【摘 要】
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(1)以工业级二乙烯基苯和溴素为主要原料,采用溴化加成-脱溴化氢反应制备了芳基乙炔,并通过热聚合制备了芳基乙炔预聚物。利用FTIR、GC—MS和TG对芳基乙炔的结构、成分和热稳
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(1)以工业级二乙烯基苯和溴素为主要原料,采用溴化加成-脱溴化氢反应制备了芳基乙炔,并通过热聚合制备了芳基乙炔预聚物。利用FTIR、GC—MS和TG对芳基乙炔的结构、成分和热稳定性进行了分析,并考察了预聚物在不同温度下粘度的变化。结果表明,产物中二乙炔基苯的含量为52%,通过水蒸汽蒸馏后提高至87%;当温度上升至200℃时体系粘度达到195.3 mpa·s:800℃下聚芳基乙炔(PAA)树脂残碳率为65%左右。
(2)采用静电纺丝方法制备了芳基乙炔预聚物/PAN复合纤维,将其在250℃下进行热处理,然后900℃下在氮气气氛中碳化。用SEM、FTIR分析了复合纤维的形态和化学结构的变化。结果表明,当PAA预聚物与PAN质量比为1时,复合纤维经过热处理后能保持纤维形状;预聚时引发剂AIBN的引入更有利于保持碳化后的纤维形状,经900℃煅烧后复合纤维为碳纳米纤维。
(3)用不同催化剂催化PAA石墨化。重点研究了纳米级Fe2O3(透铁)和热处理温度对PAA石墨化的影响。通过XRD、Raman、SEM和HRTEM分析了PAA和热处理温后树脂的结构和形貌。分析表明,Fe2O3在热处理过程中转换成铁单质,有效地促进了PAA树脂的石墨化;当Fe2O3含量为15wt.%、热处理温度在1600℃时,石墨化度(g)高达92.3%,微晶尺寸(Lc)为26nm;拉曼分析进一步证实树脂形成了较好的石墨化结构,R(In/Ic)值为0.26。
(4)在不同温度下处理杉木粉(60—80目),利用碳化后的木粉、二氧化硅和硅粉,复合成型后经过1600℃高温烧结制备了碳/碳、碳/硅木材陶瓷。结果发现,随着温度的升高和保温时间的延长,碳化木粉有序化程度增大,制备的木材陶瓷保留了木粉的孔结构;以6wt.%Fe2O3催化的碳化木粉制备的碳/碳木材陶瓷抗压强度达到7.8MPa;碳/硅木材陶瓷的最大抗压强度分别为8.6和10.6MPa,碳/碳、碳/硅木材陶瓷最低开气孔率分别为8.1%和9.2%。
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