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本文以二水硫酸钙(CaSO4·2H2O)为原料,先以水为溶剂在水热条件下通过正交实验优化出水热温度130℃、搅拌速率60r min-1、反应时间90min和料浆浓度2%的制备半水硫酸钙晶须的结晶条件。实验结果证明结晶的转化推动力由过饱和度控制,其中快速转化过程符合一级反应动力学模型,反应吉布斯自由能为-180J,CaSO4·2H2O的界面能为0.10 J.m-2,α-CaSO4·0.5H2O 的界面能为 0.13J.m-2。XRD,TG 和 FTIR证实了水热条件下CaSO4·2H2O向α-CaSO4·0.5H20晶须转化的基本过程参数及制备高纯度的直径分布为0.5～3.5μm,长径比的分布为50～350的针状α-CaSO4·0.5H2O晶须。选取了 Al,Fe和Mg为特征金属元素,通过模拟体系研究了 3种离子对半水硫酸钙结晶的影响。微观形貌采用场发射扫描电子显微镜观测,晶须表面元素分布通过EDS分析,场发射透射电子显微镜用于辅助观测晶须微观形貌和晶体结构,物相组成采用X射线衍射仪表征,元素结合能采用X射线光电子能谱测定。实验结果表明,A13+的存在可有效抑制晶须沿c轴方向的生长,主要是通过吸附在(001)和(002)晶面来达到调控长径比的目的,O原子在各个晶面的分布密度主要影响其对溶液中阳离子的吸附能力大小,其中(001)和(002)两个晶面的O原子密度较大。而且A13+也较容易掺入晶体晶格间隙位置,使特征晶面的晶面间距减小。所以A13+可作为水热法制备α-CaSO4·0.5H2O晶须的晶型抑制剂。当体系中加入氯化铁,且随其浓度的增加,晶须的形貌基本保持纤维状。当反应体系中加入硫酸铁和硝酸铁,低浓度下时,晶须产品形貌均匀,呈纤维状或针状,随溶液中浓度的增加,晶须的长度下降,呈细碎状;当体系中分别加入三种Mg2+添加剂(氯化镁、硫酸镁和硝酸镁),结果发现镁离子的存在不会诱导产物发生相转变,而且不会对晶体的最终生长形态产生显著影响。本文还研究了以CaSO4·2H2O为原料,柠檬酸铵(C6H17N307)为添加剂,在前面已经优化好的条件下制备α-CaSO4·0.5H2O。研究结果表明,随着溶液中C6H17N3O7浓度增大,晶体由纤维状向颗粒状转变,生长速率逐渐减慢,生长周期逐渐变长,且有从α向β型转化趋势。柠檬酸根可能吸附在晶体表面或与Ca2+发生络合,使晶面上Ca2+活性生长位点减少,促进生成颗粒状α-CaSO4·0.5H2O。最后本文还优化出以水/丙三醇为溶剂的水热体系下并加入EDTA作为封端剂制备半水硫酸钙晶须的结晶条件,水热温度130℃、搅拌速率400r·min-1、反应时间2h和丙三醇所占体积比为10%。采用丙三醇/水体系可制备较纯水体系下更高长径比的半水硫酸钙晶须,在优化的实验条件下,加入EDTA作为封端剂,在低浓度下可有效控制晶体形貌和长径比,高浓度下会和半水硫酸钙共结晶。