本研究建立了玉米籽粒、苹果和大蒜样品中多种苯氧羧酸类除草剂(2，4-D、MCPA、2，4-DP、mecoprop、2，4-DB、MCPB，2，4，5-T)残留的检测方法—基质固相分散-高效液相色谱法（MSPD-HPLC），该方法操作简单，回收率符合残留分析要求。主要研究内容及结果如下:　　 1.对流动相组成、检测波长、流速等色谱条件进行了研究，建立了7种苯氧羧酸类除草剂同时检测的高效液相色谱方法。HPLC法检测玉米籽粒和苹果中7种苯氧羧酸类除草剂的色谱条件:C18柱(Waters ODS色谱柱，250 mm×3.9 mm(i.d)，5.0μm），柱温30℃，甲醇-水（体积比65∶35，磷酸调pH值为4.8）为流动相，流速为0.5 mL/min，紫外检测波长为230衄，进样量为20μL;检测大蒜中6种苯氧羧酸类除草剂的色谱条件:乙腈-水（体积比50∶50，磷酸调pH值为2.8），其它条件同上。　　 2.建立了MSPD-HPLC法测定7种苯氧羧酸类除草剂在玉米籽粒中的残留。玉米与基质固相分散介质C18键和硅胶一起研磨得分散体系，将其填入事前装有弗罗里硅土的净化柱中，以环己烷分3次洗去油脂等杂质，再用乙酸乙酯洗脱得分析液，HPLC分析。在0.02、0.1和1.0 mg/kg添加水平下，7种除草剂回收率为80％-110％，RSD在3.6％-10.3％之间，检出限在8.2μg/kg-14.4μg/kg之间。　　 3.建立了MSPD-HPLC法测定7种苯氧羧酸类除草剂在苹果中的残留。苹果样品与弗罗里硅土充分研磨得分散体系装柱。先用环己烷淋洗层析柱，弃去洗脱液;再用乙酸乙酯-二氯甲烷(1∶1)洗脱得洗脱液，经氮气吹干后甲醇定容得分析液，HPLC分析。在0.05、0.1和0.5 mg/kg添加水平下，7种除草剂回收率为70％-97％，RSD在3.6％-7.9％之间，检出限在14.9μg/kg-20.8μg/kg之间。　　 4.建立了MSPD-HPLC法测定6种苯氧羧酸类除草剂在大蒜中的残留。将大蒜样品与C18化学键合硅胶一起研磨研匀得分散体系装柱;先用二次水淋洗层析柱，弃去洗脱液，再用甲醇淋洗层析柱，收集洗脱液，室温下空气吹干，经甲醇定容后得分析液，HPLC分析。6种除草剂在0.05、0.1和1.0mg/kg添加水平下，回收率为75％-110％，RSD在3.1％-18.2％之间，检出限在10.7μg/kg-14.3μg/kg之间。