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AlN是一种直接带隙宽禁带半导体,禁带宽度为6.02 e V,是制作深紫外光电器件的理想材料。此外AlN与Ga N具有十分相近的晶格常数和几乎一致的热膨胀系数,是一种良好的Ga N基材料的外延衬底材料。然而由于目前缺乏大尺寸、高质量的AlN单晶,限制了高Al组分Ga N基材料的广泛应用。获得大尺寸的AlN单晶主要有两种生长技术路径:1.采用AlN籽晶进行自籽晶扩径生长;2.采用Si C异质籽晶进行晶体生长。采用自籽晶扩径生长的优势是生长的晶体质量高;缺点是扩径速度慢,难以获得大尺寸晶体。而异质籽晶生长的优势是可以利用大尺寸的Si C籽晶通过异质外延获得大尺寸的AlN模板籽晶,并可进行后续的迭代生长;缺点是获得的AlN晶体中Si、C杂质含量较高,晶体质量较差,需要不断迭代生长提高晶体质量。目前,在缺少大尺寸AlN衬底的情况下,采用在Si C异质籽晶上外延生长获得大尺寸AlN单晶模板作为籽晶进行迭代生长,有望较快获得大尺寸的AlN籽晶。同时,这个技术路线充分结合了两种籽晶技术的优势,有望研制出高质量、大尺寸的AlN单晶。本论文基于上述研究思路,采用了AlN自籽晶和Si C异质籽晶两种生长技术路线进行AlN晶体生长技术、生长工艺条件对晶体质量的影响规律和生长机制的探索研究,取得的主要研究结果如下:第一、晶体生长相关工艺的改进工作:(1)通过设计一种半球形底的一体式Ta C坩埚,有效的解决了常规一体式坩埚易开裂、寿命短和分体式坩埚原料泄露严重的问题。新型的半球形底Ta C坩埚不仅使用寿命长,同时大大减少了晶体生长过程中的失重蒸发比(仅为分体式坩埚情况下的28%)。(2)通过提高原料提纯温度和引入还原气氛H2,有效降低了AlN原料中的杂质含量,使提纯后原料中C和O的杂质含量分别由改进前的150 ppm wt和380 ppm wt降低至82 ppm wt和150 ppm wt。(3)通过对晶体生长升温阶段反向温场的优化设计,有效抑制了晶体生长初期的随机形核问题,保证了AlN晶体在籽晶上的外延生长和晶体质量的提高。第二、AlN晶体自籽晶生长规律探索:初步探索了AlN晶体生长的最佳生长温度范围。实验结果表明,当温度低于1950℃时,AlN多以针状形状的团簇形式生长;当温度在1950℃~2350℃之间时,AlN生长显示为块状生长;当温度高于2400℃时,坩埚内部会出现金属铝滴,退化晶体质量和腐蚀坩埚。通过采用(11-22)和(000-1)面的籽晶进行生长研究发现:对于(11-22)面籽晶,在2050℃~2300℃温度范围内,都可以保持沿籽晶的晶向生长;且随着生长温度的升高,晶体的质量变好。对于(000-1)面籽晶,当生长温度低于2250℃时,AlN晶体中除了含有[000-1]取向的晶体外,还会出现[10-1n]取向的杂晶。仅当生长温度达到2250℃时,晶体才能保持[000-1]晶向生长。第三、Si C异质籽晶生长规律和机制研究:(1)通过系统研究生长温度和籽晶取向对AlN晶体特征的影响规律,发现了采用Si C异质籽晶生长AlN晶体的最佳条件:在1920℃条件下,采用偏4°或者偏8°的Si面Si C籽晶,获得的AlN晶体具有较好的晶体质量。(2)发现提高4°的籽晶偏角度数与升高70±10℃的生长温度对提升生长速率的效果相同。(3)发现在含有Si、C杂质环境中,AlN晶体的升华能为400±35 k J/mol,比理论预言无杂质条件下的升华能(630 k J/mol)小36%。(4)通过软件模拟温场,发现下移发热筒在线圈中的位置,或减小坩埚上部保温毡开口直径,可以降低轴向温场的温度梯度。而上移坩埚在发热筒中的位置,可以有效降低径向温场的温度梯度。这一规律有效指导了后续的实验,并得到实验验证。(5)根据温场的调控规律,掌握了生长晶片尺寸AlN晶体的优化条件,获得直径为50 mm,中心处厚1.35 mm的AlN晶体,其(002)面的摇摆曲线半峰宽为104 arcsec。