碳纳米管的活化和碳纳米管—镍复合材料的制备

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本文研究了电沉积法制备碳纳米管-镍复合材料的方法。碳纳米管样品的直径在几十纳米至几百纳米之间。在制备碳纳米管-镍复合材料时,必须对原始的碳纳米管样品进行预处理。预处理是对样品进行纯化和活化的过程。原始生产的碳纳米管含有石墨颗粒、无定型炭、残余催化剂等杂质,电沉积前利用超声分散、酸氧化和高温灼烧的方法除去这些杂质是必须的。碳纳米管石墨化的表面有很高的疏水性,且表面曲率大,长径比高,很难获得连续、致密的沉积层。活化是将碳纳米管表面由疏水性变为亲水性,增加活性点的位置,并使碳纳米管样品均匀、稳定的悬浮在镀液中。在综合各种碳纳米管样品处理方法优点的基础上,探索出一条高效的碳纳米管样品预处理路线,并对影响预处理的各种因素进行了讨论。确定了合适的混酸体积比、煅烧温度等条件。对处理前后的碳纳米管样品进行了扫描电镜(SEM)分析和热失重分析(TG)。结果表明,预处理后可以将碳纳米管样品中的杂质有效去除,并使其表面含有亲水性基团,样品的润湿性和分散性有很大的改善,碳纳米管样品可以均匀、稳定的悬浮在镀液中。实验考察了影响碳纳米管样品电沉积镍的各种因素:悬浮液浓度、沉积时间、电流密度等。对沉积后碳纳米管样品的形貌进行了SEM分析,结果表明,电流密度和沉积时间是影响碳纳米管表面沉积层形貌的主要因素。在优化后的电沉积条件下,碳纳米管表面的沉积层连续、均匀、致密。对电沉积后的碳纳米管样品进行了氢还原处理,X射线衍射(XRD)与电子能谱分析,测定了镍含量、电阻率等。讨论了碳纳米管样品分散剂的作用和机理。对碳纳米管表面电沉积的机理进行了初探。用电沉积的方法在碳纳米管表面沉积镍较传统的化学镀工艺简单、不需要敏化、活化等步骤,可以直接将碳纳米管样品分散在镀液中进行沉积。该方法成本低,镀液可以循环使用,材料利用率高,对环境无污染。可根据需要对镀层进行控制,从而制备出不同镍含量的新型功能材料,以满足不同领域的要求。
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