有机羧酸类化合物的脱羧官能化反应,是有机合成领域的重要的研究课题。它提供了一条直接将羧基转换为各种有价值的C-C和C-X键（如:C-卤键,C-O键,C-N键,C-S和C-B键）的简洁途径。与传统的金属催化的脱羧反应相比,温和环保的光介导的脱羧官能化反应近几年来呈现出良好的发展前景。据报道,在可见光的条件下,羧酸及其酯通过脱羧反应不仅能实现烷基化,芳基化,乙烯基化,烯丙基化,炔基化和氰基化,还能与各种杂原子有效连接起来,快速便捷地增加分子的复杂性。因为C-S基本结构单元广泛的存在于许多药物和天然产物中,通过绿色可持续的方法在有机分子骨架中引入含硫官能团,受到化学家的高度关注。本论文采用温和环保的可见光介导的羧酸脱羧策略实现了不饱和羧酸化合物的磺酰化,并进一步在无添加剂存在的条件下实现了不饱和羧酸的硫氰化,为C-S键的有效构建提供了两条环保便捷的途径。在本论文的第二章,我们主要研究了在可见光照射下,以有机染料荧光素作为光催化剂、阿托酸和磺酰肼作为反应底物来合成重要的β-酮砜化合物的反应。通过对光催化剂、溶剂、碱、添加剂、投料比、气体氛围和光源这些影响因素的筛选,得到了最优的反应条件。随后,对底物范围进行了探究,获得了20个β-酮砜类化合物,最高收率可达91%。在自由基捕获实验中,我们分离到了1,1-二苯基乙烯加成物和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）加成物,分别证实了磺酰自由基和过氧自由基是该反应的关键中间体。当以MeCN/H₂O¹⁸为反应溶剂进行同位素标记实验时,我们没有检测到¹⁸O标记的目标产物的存在,表明氧气是目标产物中羰基氧的来源。开关灯实验结果表明该反应可能涉及自由基链过程。此外,通过荧光淬灭和循环伏安实验,我们推定磺酰肼可与激发态的光催化剂发生单电子转移反应而淬灭光催化剂,而添加剂（即碘化钾）无法淬灭激发态的光催化剂,可能作为中间体的还原剂发挥作用。运用这种温和绿色的光介导脱羧方案,采取稳定无毒,便宜易得的阿托酸和磺酰肼作起始原料,丰富廉价的的氧气作羰基氧来源和牺牲性氧化剂,既可在一锅反应中快速地完成C-S键和C=O键的构建,也为β-酮砜类化合物的制备提供了一种环保有效的合成路径。在本论文的第三章,我们进一步在无添加剂存在的条件下,通过可见光介导的脱羧策略,以硫氰酸铵作硫源和还原剂实现了C-S键的构建。通过对光催化剂、投料比、溶剂、气体氛围与光源这些因素的筛选,得到了最优的反应条件。随后,对不饱和羧酸底物的范围进行了调查,发现其适用范围包含芳基取代的丙烯酸,烷基取代的丙烯酸以及多取代的丙烯酸,并暂时得到了15个α-硫氰基酮化合物。此外,我们对模板反应产物的潜在应用进行了探究,在简单的酸性或碱性条件下,即可完成二硫化合物,环状化合物和芳香化合物的合成。一系列的机理探究实验,证实了我们预先猜测的反应机理,即,硫氰酸铵,既作为硫源,参与C-S键的构建,也可作为内部的还原剂,实现中间体的还原。同样通过可见光介导的脱羧策略以完成C-S键和C=O键的构建,该方案由于不需要添加任何添加剂,原子经济性较高。而且,该方案可以为重要的α-硫氰基酮的制备提供了一种环保有效的合成路径。