碳化硅(SiC)陶瓷具有优良的力学性能、抗氧化性、耐磨损性、热稳定性、抗热震性和耐化学腐蚀性,而且热膨胀系数小、热导率大。一些特定结构的SiC陶瓷制品如SiC陶瓷膜等为了达到使用要求,往往需要原料的粒度足够小、球形度足够高。因此,制备出实际生产可用的粒度形貌可控的碳化硅粉体尤为重要。为推进SiC陶瓷膜的研究与应用,本研究选题为粒度形貌可控碳化硅粉体的制备工艺研究。本文主要采用碳热还原法来制备SiC粉体,通过控制煅烧温度、保温时间、硅源种类等方法进行了SiC粉体的粒度形貌可控性的研究,旨在了解碳热还原反应的反应机理,掌握控制SiC粉体粒度和形貌的关键性因素,为实际生产SiC陶瓷膜提供粒度可控、球形度高的SiC粉体。主要研究内容如下:(1)煅烧温度及掺杂对SiC粒度形貌的影响以微硅粉和葡萄糖为主要原料,采用卧式真空烧结炉,利用碳热还原法制备SiC。探究了不同煅烧温度对产物物相、粒度、形貌的影响并进一步研究了铌掺杂对SiC形貌的影响。结果表明:在1300℃、1400℃和1500℃下保温2 h,所得到的产物均为3C-SiC,此种晶型的SiC属于β-SiC;随着温度的升高,产物的结晶程度不断增强,粒度也逐渐增大,形貌由无规则形向多边形转变,通过控制反应温度能有效影响和控制SiC的形貌和粒径大小,1400℃下产物能够很好地继承微硅粉的形貌。铌掺杂会使得产物以互相粘连的形式存在,同时产物中出现棒状SiC,此时产物有着很明显的晶体长大和晶体兼并的行为,掺入金属铌粉也能够控制SiC的颗粒形貌与粒度大小并且通过掺杂能够降低碳热还原反应的温度,但通过掺杂制备出的SiC粉体形貌不均一,不利于实际应用。(2)保温时间对SiC粒度形貌的影响以及反应机理研究以微硅粉和葡萄糖为主要原料,采用三温区管式炉,在1300℃和1400℃下采取不同的保温时间(60min、120min、180min)来探究保温时间对SiC粒度形貌的影响并对SiC晶须和粉体的形成机理进行了初步研究。结果表明:在1300℃时,碳热还原反应尚未发生,延长保温时间,碳热还原反应依然未发生。1400℃保温60min,产物中有SiC生成;保温120min,SiC的生成量增加并且此时SiC能够继承微硅粉的形貌和粒度;保温180min,SiC的生成量继续增加但粒度形貌没有太大的变化。产物SiC中的晶须生成主要遵循气-液-固(VLS)和气-气(VV)机理,SiC粉体生成主要遵循固-固(SS)和气-固(VS)机理。(3)硅源种类和粒度对SiC粒度形貌的影响分别采用1μm、3μm气相白炭黑和0.5μm、1μm沉淀白炭黑为硅源制备SiC粉体,研究了硅源种类、形貌及粒度对SiC粒度形貌的影响。结果表明:1400℃保温120min,所制备的SiC粉体形貌及粒度整体上继承了所使用的硅源的形貌和粒度。通过改变硅源种类和粒度的方法来制备出形貌粒度可控的SiC粉体具有可行性。(4)溶胶-凝胶法结合碳热还原法制备粒度形貌可控的SiC纳米粉体以正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,利用溶胶-凝胶法,通过控制水解温度、氨水用量等制备出形貌粒度可控硅溶胶,探究影响硅溶胶形貌粒度的关键性因素,以及硅溶胶形貌粒度对SiC粉体的形貌粒度的影响。结果表明:水解温度和氨水用量并不影响硅溶胶的形貌,所制备的硅溶胶均为球形;随着水解温度的升高,硅溶胶粒径呈现出先增大后减小的趋势;随着氨水用量的增加,硅溶胶粒径呈现出先增大后减小的趋势。以0.2μm和0.6μm硅溶胶为硅源可制备粒度可控、球形度高的SiC粉体。