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Au-Pt纳米粒子因其优良的催化活性而引起了研究者的广泛关注,控制Au-Pt纳米粒子的尺寸、成分和微观结构(固溶体或是相分离)是其获得优良催化活性的关键。Au-Pt二元系统存在固相溶解度间隙,因此正确理解Au-Pt二元纳米粒子的相分离行为是对Au-Pt合金纳米粒子成分与结构控制的理论依据。但是有关尺寸效应对Au-Pt二元相图影响的研究一直存有争议。因此,本文采用扩散偶法利用EPMA、SEM对Au-Pt二元系固态相平衡成分进行测定,并在此基础上采用CALPHAD方法对Au-Pt二元系热力学参数进行再评估。同时考虑尺寸效应的影响,构建Au-Pt合金纳米尺度相图。此外,分别利用葡萄糖还原法、乙二醇液相还原法以及浸渍法制得具有类树枝状结构的Au-Pt纳米催化剂、三层结构的Au-Pd纳米催化剂以及硅藻土负载的Au和Au-Pt纳米催化剂,并借助于HRTEM、STEM、 EDX、XRD、UV-vis以及HPLC等现代测试技术对纳米样品的形貌、成分分布、结构、吸光性以及催化性能等进行系统的研究。在扩散偶法测得的Au-Pt二元系固态相平衡信息基础上,利用CALPHAD方法对Au-Pt二元系热力学参数进行再评估。利用再评估得的热力学参数计算所得到的Au-Pt二元相图与目前所接受的相图对比,溶解度间隙向富Au侧发生偏移,临界点从之前的1260℃,61at.%Pt下降到1200℃,56at.%Pt。外延Au-Pt二元相图至绝对零度,平衡相成分为纯Au和纯Pt,与热力学第三定律相符,这弥补了先前热力学评估的不足。此外,考虑共格应变能的影响计算得的共格失稳分解区相比于化学夫稳分解区变小,并且临界点温度降低至～1040℃。在评估得的热力学参数基础上,充分考虑表面能与合金成分及纳米粒子尺寸之间的关系,构建Au-Pt二元系纳米尺度相图,探讨尺寸效应对Au-Pt二元相图的影响。随着Au-Pt纳米粒子尺寸减小,Au-Pt二元纳米尺度相图的液、固相线均向低温方向偏移,而溶解度间隙细微地向富Au侧偏移。当Au-Pt纳米粒子半径降至5nm时,其液、固相线比Au-Pt二元系统块体相图的液、固相线分别降低～90K和～120K；溶解度间隙向富Au侧偏移～2at.%Pt-～4at.%Pt.另外,当纳米粒子半径降至10nm时,由于尺寸效应导致的Au-Pt内米尺度相图中固相线向低温方向移动,并与溶解度间隙边界相交于1461K,致使一包晶反应L+Fcc(rich-Pt)→Fcc(rich-Au)在1461K发生。继续减小纳米粒子尺寸,包晶反应温度下降,包晶点向富Au侧偏移。利用葡萄糖液相还原法制备出具有类树枝状结构的Au-Pt纳米催化剂。当Pt盐与Au盐加入量的摩尔比从0：2增加到1：1时,制得的产物由球状纳米粒子逐渐地变成表面呈树枝状结构的纳米粒子。利用催化铁氰化钾与硫代硫酸钠的反应对不同温度下合成的AuPt催化剂的催化活性进行表征,测得5℃合成的AuPt催化剂在15℃、23℃、25℃、35℃、40℃和50℃的催化反应条件下反应数率常数分别为0.00498min-1、0.00567min-1、0.00598min-1,0.00764min-1、0.00877min-1和0.0101min-1,并利用阿伦尼乌斯方程计算得其反应活化能为17±1kJ/mol。30℃下合成的AuPt催化剂在7℃、15℃、23℃、30℃、35℃和40℃下催化反应测得反应数率常数依次为0.00432min-1、0.00588min-1、0.00744min-1、0.00981min-1、0.01183min-1和0.01331min-1,并计算得其催化反应活化能为26±1kJ/mol。50℃下合成的AuPt催化剂在15℃、30℃、35℃、40℃和50℃下催化反应测得反应数率常数依次为0.00345min-1、0.00458min-1、0.00524min-1、0.00581min-1和0.00822min-1,其催化反应活化能为20±2kJ/mol。虽然30℃下合成的AuPt催化剂显示出最高的反应活化能,但在催化反应中却表现出最高的催化活性,这表明30℃下合成的AuPt催化剂虽然将反应物活化需要克服很大的能垒,但一旦克服能垒,反应即可以以高的反应速率发生。30℃合成的AuPt催化剂所表现出的高的表观指前因子也给出了重要信息：即反应产物易从催化剂表面解吸附下来将活性位空出,使新的反应物分子可以吸附到空白活性位参加反应,使反应不断进行,这可能是30℃下合成的AuPt催化剂具有高催化活性的主要原因。催化过程中吸附和解吸附过程与AuPt催化剂的表面状态和表面成分密切相关。表征结果表明：随着制备温度的升高,AuPt催化剂表面Au含量提高,AuPt催化剂表面由长而稀的类树枝状结构变得短而密,并最终形成不规则的形状。在催化剂表面状态与成分共同作用下,使得30℃下合成的AuPt催化剂表现出最佳催化活性。利用乙二醇液相还原法制备出具有三层结构的Pdcore-Auinterlayei Pdshell纳米粒子。三层结构的Au-Pd纳米粒子经140℃液相保温50h后转变成Au-Pd两层结构,并且随着保温时间的延长更多的Pd原子从Au-Pd纳米粒子心部扩散到表面。对TEM-EDX测得的Au-Pd纳米粒子三维成分信息进行修正,最终获得Au-Pd纳米粒子的各层成分信息。保温2h的Au-Pd纳米粒子的心部、中间层、最外层的平均成分依次为11.4at.%Au,97.3at.%Au和78.8at.%Au；而保温50h的Au-Pd纳米粒子的最外层和心部的平均成分依次为56.0at.%Au和91.2at.%Au。此外,液相140℃保温30h的Au-Pd纳米粒子在催化曲拉通100与亚甲基蓝的反应中表现出最好的催化活性,这可能与纳米粒子表面的Pd原子与Au原子间的协同作用有关。另外,具有双层结构的Au-Pd纳米粒子中各层间的应变可能对其催化活性也有一定影响。利用浸渍法制备出Au/硅藻土纳米催化剂,在Au/硅藻土催化剂催化氧化葡萄糖的反应中发现：pH值在8-10研究区间,Au/硅藻土催化剂的催化活性随着反应溶液的pH值增大而提高；在303K-323K,Au/硅藻土催化剂的催化活性随着催化反应温度的提高而提高；负载量在0.8%-4.0%,Au/硅藻土催化剂的催化活性随着负载量的增加而增加。最终确定：在323K,保持反应溶液的pH值～10,负载量为4%时,Au/硅藻土纳米催化剂催化氧化葡萄糖反应表现出最高的催化活性,反应进行210min,葡萄糖的转化率即达到100%。在上述最佳反应条件下,Au-Pt/硅藻土二元纳米催化剂的催化活性随着Pt含量增加而降低。