浊点萃取—高效液相色谱法测定金属离子的研究

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本论文在查阅和分析了大量文献资料的基础上,从分离和富集痕量铁、钴、镍、铜的方法入手,提出了以TAN及5-Br-PADAP为衍生试剂浊点萃取金属离子,并以高效液相色谱分离测定的新方法。通过实验证实了所提出的方法的可行性,用于水样的测定,获得满意结果。本论文由四个章节组成,第一章:前言。简要介绍了高效液相色谱法原理、浊点萃取技术,对国内外研究者1994年以来高效液相色谱-光度法测定金属离子方面的进展做了较为详尽的评述。第二章:实验方案设计。依据前人研究基础,设计了金属离子测定的两种实验方案。第三章:实验部分,共分成两部分。第一部分讨论以TAN为衍生试剂,用Triton X-114非离子表面活性剂浊点萃取富集铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的各种条件,并于ODS柱上,用内含4.5mmol·L-1十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)和0.03 mol·L-1pH5.5HAc-NaAc缓冲溶液的甲醇/水溶液(69:31,V/V)作流动相,检测波长为565nm,流速为0.8mL·min-1,发展了浊点萃取-高效液相色谱法测定铁、钴、镍的新方法。在选定条件下,大多数离子不干扰测定,方法灵敏度高,对铁、钴、镍的检测限分别为0.2μg·L-1,0.4μg·L-1,0.1μg·L-1。方法用于水样中铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的测定,结果令人满意。第二部分讨论以5-Br-PADAP为衍生试剂,用Triton X-114非离子表面活性剂浊点萃取富集铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的各种条件,并于ODS柱上,用内含2.0mmol·L-1CTMAB和5mmol·L-1pH5.0HAc-NaAc缓冲溶液的甲醇-乙腈-水溶液(67:8:25,V/V)作流动相,流速为0.8mL·min-1,测定波长565nm,发展了浊点萃取-高效液相色谱法测定铜、钴、镍的新方法。对铜、钴、镍的检测限分别为0.1μg·L-1,0.1μg·L-1,0.05μg·L-1。方法可用于水样中钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)的测定。第四章:总结与展望。总结了两种方法的特点并提出了今后的发展方向。
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