化学农药在防治农业病、虫、草害防治中起着不可取代的重要作用，随着高毒高残留的有机磷、有机氯等传统农药陆续被禁用、停产，大量低毒、低残留的“新型”农药不断推向市场，得到大量生产和使用。长期大量生产、使用的农药有相当一部分会通过生产废水排放、干湿沉降、地表径流等方式进入水体，威胁水生生态系统和饮用水源安全。　　 本研究选择包含有机氯、有机磷农药在内的、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、苯胺及酰胺类、唑类、烟碱类、杂环类等共计286种农药为目标物，建立其在表层水中的同时分析方法，应用于九龙江主要支流中农药复合污染状况研究，并对水质农药安全状况进行初步评价。主要研究内容及结果如下:　　 1.表层水中多种类农药同时分析方法的建立:　　 以286种农药为目标物，以LLE+SPE两种萃取/富集/净化、GC-MS+LC-MSMS分组检测、替代物和内标物进行质量控制，建立了表层水中多种类农药的同时分析方法。GC-MS检测项目MDL分别在0.06～24.87ng·L-1(LLE)和0.43～87.78ng·L-1(SPE)之间，LC-MSMS检测项目两种萃取方法下的MDL在0.04～10.70ng·L-1(LLE)和0.03～5.00ng·L-1(SPE)之间。河水基底的两个加标浓度下，LLE法中的GC-MS检测的项目中有186目标农药回收率在40.65％～119.32％之间，RSD(n=4)在0.33％～14.90％之间，LC-MSMS检测的项目仅在高加标浓度时有26种目标农药回收率在40.57％～111.11％之间，RSD(n=4)在1.31％～12.38％之间;SPE法的GC-MS检测的项目中有147种目标农药回收率在39.80％～119.69％之间，RSD(n=4)在2.08％～17.86％之间，LC-MSMS检测的项目中有50种左右目标农药回收率在43.27％～119.05％之间，RSD(n=4)在0.19％～17.42％之间。两种萃取方法具有较好的互补性，大部分目标农药有较好的灵敏度和重现性，符合分析方法的要求。　　 2.运用所建立的表层水中多种类农药残留一齐分析方法，于2012年3月底对九龙江主要支流北溪、西溪表层水中的农药复合污染状况进行了监测，结果显示:(1)总计检出农药50种;(2)西溪各站位检出农药总量范围为35.08～420.03ng·L-1，北溪各站位检出农药总量范围为20.56～233.37ng·L-1，检出种类有较大差异;(3)除传统的有机氯（α-硫丹、β-硫丹）、有机磷农药（毒死蜱、三唑磷、敌敌畏、水胺硫磷、杀扑磷等）外，苯胺及酰胺类（丁草胺、乙草胺、异丙甲草胺、甲霜灵等）、氨基甲酸酯类（灭多威、霜霉威、异丙威、仲丁威等）、唑类（丙环唑、苯醚甲环唑、多效唑、三唑醇、三唑酮等）、烟碱类（吡虫啉、啶虫脒）等“新型”农药广泛检出。　　 3.本研究检出的农药较其他国家和地区复杂;根据美国、中国和欧盟、世界卫生组织等的水质标准，对九龙江西溪、北溪由于农药污染引起的水质安全状况进行了评价，结果表明:在本研究调查的季节内，该流域水质农药安全状况为良（2级）。