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光催化技术在废水处理中具有成本低廉、操作简单、周期短等优势,受到广泛关注。其中TiO2、ZnO为代表的半导体材料因具有一定的光电性质、无毒、无污染和价廉易得等优点,作为光催化剂在降解有机污染物领域中成为研究热点。但半导体光催化剂普遍存在可见光吸收差、光生电子与空穴对易复合、化学稳定性差等缺点,导致其光催化活性低,通过负载适量碳可以有效提高半导体的光催化活性。木质素作为一种具有三维网络结构的高分子化合物,在植物中的含量仅次于纤维素,其炭化产物具有三维多孔的类石墨烯结构,是一种来源丰富、绿色环保的碳源。本研究提出采用原位合成技术制备光电性能优异的木质素碳/半导体复合材料,优化其制备工艺,研究了其对有机污染的光催化性能,揭示其光催化机理,课题的研究对木质素的高附加值利用和碳基复合光催化剂的研究具有重要的理论意义和应用价值。本文以来源于碱法制浆黑液中的碱木质素为碳源,对其进行季铵化改性,进一步采用溶胶凝胶-炭化法制备了木质素碳/二氧化钛（LC/TiO2）及静电组装-炭化法制备了木质素碳/氧化锌（LC/Zn O）复合材料;采用XRD、TG、FT-IR、Raman、SEM、TEM、PL等检测手段对两种复合材料的理化性质及微观结构进行表征,并通过光催化降解模型污染物罗丹明B（RhB）研究了其光催化性能,进一步通过加入空穴与自由基捕捉剂揭示了复合材料的光催化机理。主要结论如下:（1）针对二氧化钛与负载碳结合力弱的难题,以木质素季铵盐和钛酸丁酯为原料,采用溶胶凝胶法制备木质素/TiO2前驱体,然后在不同温度下（400850℃）进一步炭化热解制得表面包覆不同木质素碳含量（17 wt%）的LC/TiO2复合微球。炭化温度的增加有利于TiO2晶型由锐钛矿型逐渐向金红石型转变,也导致了木质素碳分解,当炭化温度为650℃时所制备的LC/TiO2-650具有混晶结构（锐钛矿:金红石≈8:2）,BET比表面积45 m2·g-1,禁带宽度为Eg=2.92 eV,具有良好的紫外光和可见光吸收能力,木质素碳的引入能有效抑制光生电子与空穴对的复合。经汞灯（紫外光）辐照1 h后,LC/TiO2-650对RhB的降解率达到78%,是制备TiO2的4.6倍;经过三次循环后,降解性能依然能保持在76%。进一步探究了其光催化机理,LC/TiO2的光催化过程主要受光生电子的激发和光生电子的转移控制。TiO2晶粒表面包覆的木质素碳具有一定的电子传输能力,光反应阶段光生电子通过木质素碳迅速传递到两相界面,有效抑制了光生电子与空穴对的复合,大大提高了复合材料的光催化活性和效率。（2）针对氧化锌负载碳复合效率低和结合力弱的难题,采用带正电的木质素季铵盐为碳源,基于其与草酸锌静电吸附作用,通过静电组装技术制备木质素/ZnO前驱体,然后在不同温度下（400850℃）通过炭化制得具有不同碳含量（311 wt%）的LC/ZnO复合材料。该炭化工艺中木质素的炭化和ZnO颗粒的生成同时进行,草酸锌的分解促进了木质素的炭化,并形成孔道。与550℃炭化条件下制备的氧化石墨烯/ZnO（GO/Zn O）相比,LC/ZnO具有木质素碳与ZnO均匀分散的类石墨烯片层多孔结构,其中ZnO晶粒为典型的六方纤锌矿晶型。炭化温度为550℃的LC/ZnO-550复合材料中木质素碳含量为5.7 wt%,ZnO平均粒径为300 nm,BET比表面积491 m2·g-1,是典型的介孔材料,其孔径分布为10-100 nm,禁带宽度为Eg=2.90 eV,与ZnO相比,其对紫外光和可见光吸收能力显著增强,同时具备良好的电子传输能力,有效分离光生电子与空穴对。经氙灯（模拟太阳光）辐照2 h后,LC/ZnO-550复合材料对RhB的降解率达到91%,降解速率是GO/ZnO的6.3倍;在pH=312的条件下具有强的酸碱稳定性,经过三次循环其降解率还能稳定在90%以上。光催化反应机理研究表明,LC/ZnO-550光催化过程是吸附与氧化还原相协同的过程,一方面木质素碳为复合材料提供了众多的吸附位点,良好的吸附性能降低溶液中RhB的浓度,提高可见光的透过率;另一方面木质素碳有效分离光生电子与空穴对,空穴和超氧自由基起到主要催化氧化降解作用,同时羟基自由基也参与了对有机物RhB的催化降解过程。